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金虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱氮磷检测器不出峰。

最近要接手做地表水7种有机磷农药,太久没碰气相,今天一上机就心塞了,一整天

主要症状是不出峰。我之前做这个的人,至少7月份做水里面的有机磷农药还能出漂亮的峰来,我做标样都什么都没有。。。

仪器是岛津的,毛细管柱RTX-1

经过一天的摸索,我这边可能的问题
1、此前仪器可能两个月没用了,(我刚出差两个月回来,做重金属),今天没有开氮气半小时吹扫,就开机上样了。这样危害大吗?如何补救。
2、后来更改了升温程序,和方法,还是有峰出来了,但几乎都是大包子,或者连绵不绝的峰,而且只有柱温220度以上才有峰,保留时间都很长,十几分钟甚至二十几分钟。中间进过几次混标和单标,是不是有可能都残留在柱内,柱容量饱和,所以后面再进样,仍然是连绵不绝的峰。     
3、如果如2所言,本身应该5-6min先出来的敌敌畏,应该还是可以看得见的吧,但是就是没有峰,峰全部都集中在一起。。。     

哎,也不知道我描述的清楚不,请各位帮忙解答。
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