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vedate

金虫 (初入文坛)

[交流] 关于加标回收的问题已有9人参与

假设样品为0.05g/mL,有4mL,现加入浓度为0.1g/mL的标准品6mL,那么通过计算得到理论浓度应该是(0.05*4+0.1*6)/(4+6)=0.08g/mL。假设实际测得的浓度是0.078g/mL。

1、回收率=测量值/理论值=0.078/0.08=97.5%

2、回收率=(加标准品后测得质量-加标准品前质量)/加入标准品的质量=(0.078*10-0.05*4)/(0.1*6)=96.7%


请问加标回收率是按1算还是按2算,为什么?  两种方法都是假设加入后的总体积为10mL
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saso_sasp

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%;
=((0.078*10-0.05*4)/(0.1*6)=96.7%;应该是这个才对~你上面那种算法没有考虑体积只是浓度
2楼2014-11-14 17:26:59
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
感觉好像不是这么做。
在样品中加标,同样的处理方法,得到4 mL的溶液,换句话说终体积和样品一样也是4 mL。不是直接加在样品溶液里,导致终体积和样品不同。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
3楼2014-11-14 17:30:19
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vedate

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by saso_sasp at 2014-11-14 17:26:59
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%;
=((0.078*10-0.05*4)/(0.1*6)=96.7%;应该是这个才对~你上面那种算法没有考虑体积只是浓度

两种算法都是没有考虑体积变化的,第二个里面同样是按10ml算的

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-11-14 17:44:46
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zhangh62

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1、"加标回收"也被称为“阳性添加质控样品”,通常是在空白样品中进行定量添加标准溶液的。例如:禽肉中氧氟沙星残留量得检测,可在空白禽肉中添加100ng/g,若是称量质量为2.03g;你就共需要添加200ng,然后计算出准确添加的量。空白禽肉中最好不含有待测组分,否则,结果计算时需要扣除空白的吸收峰面积。
2、实际工作中很少见到在实测样品中进行"加标回收",无法估算结果的;自己将简单的事情搞复杂了
3、实际检测量除以理论添加量就等于回收率。
4、检测结果用回收率校正;当回收率低于70%的时候,检测数据不可靠!证明方法本身不太好,应完善后重新进行检测。
治学不渝,荣辱不惊
5楼2014-11-15 07:13:08
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zhaogy

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
因为你这是考试题,所以后一个是正确答案,如果是实际检验,这种操作还是有待商榷

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2014-11-15 07:46:23
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hotbird007

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
为什么不直接拿标准品,按照流程走,无需加样品,这种方法来测定样品回收率?
每个人都会坚持自己的信念,在别人看来是浪费时间,他/她却觉得重要!--所以应助文献对,请打5星!
7楼2014-11-15 22:23:54
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cnzmx

铜虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
应该按第二种方法计算,因为回收率就是这样定义的!

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2014-11-16 08:41:30
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vedate

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-14 17:30:19
感觉好像不是这么做。
在样品中加标,同样的处理方法,得到4 mL的溶液,换句话说终体积和样品一样也是4 mL。不是直接加在样品溶液里,导致终体积和样品不同。

说得很正确,主要是假设还没设想好,要是提到样品测量前需要定容那就最好了。我主要是想问第一种也算是回收率的一种算法吗?第二种是加标回收率的一般定义,正常来说是按第二种算,但总感觉第一种也是合理的,但算出来的却是不一样的值,我们关心的是浓度与真实值的接近程度,为什么不按第一种算
9楼2014-11-16 13:58:34
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vedate

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hotbird007 at 2014-11-15 22:23:54
为什么不直接拿标准品,按照流程走,无需加样品,这种方法来测定样品回收率?

这是一种不错的方法,但感觉这种做法不正规如果按照定义来讲的话, 不知道哪里有说这种方法是认可的?
10楼2014-11-16 14:00:14
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