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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于加标回收的问题
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vedate

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cnzmx at 2014-11-16 08:41:30
应该按第二种方法计算，因为回收率就是这样定义的！

可是第一种也有它的道理，不知道有没有人把第一种算法值当回收率的
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11楼2014-11-16 14:01:18
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
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9楼: Originally posted by vedate at 2014-11-16 13:58:34
说得很正确，主要是假设还没设想好，要是提到样品测量前需要定容那就最好了。我主要是想问第一种也算是回收率的一种算法吗？第二种是加标回收率的一般定义，正常来说是按第二种算，但总感觉第一种也是合理的，但算 ...

参照二楼的公式。因此，要按浓度来算的话就得保证样品体积和加标样品的体积相同。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
12楼2014-11-16 15:08:33
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cnzmx

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by vedate at 2014-11-16 14:01:18
可是第一种也有它的道理，不知道有没有人把第一种算法值当回收率的...

定义就是如此，约定俗成！

[ 发自小木虫客户端 ]
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13楼2014-11-16 21:37:28
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vedate

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-16 15:08:33
参照二楼的公式。因此，要按浓度来算的话就得保证样品体积和加标样品的体积相同。...

按浓度算的话，实际浓度/理论浓度也不会等于  第二种方法算的回收率的值。例如我把实验重新假设：

样品0.05g/mL   取4mL，再取0.1g/mL 4mL一起定容到10mL，定容后理论浓度应该是（0.05*4+0.1*4）/10=0.06 g/mL。但实际测得值为0.058g/mL。

1、 回收率=0.058/0.06=96.7%
2、回收率=（0.058*10-0.05*4）/（0.1*4）=95%

它们的值是不一样的。这种假设我保证了他们体积一样，但按照两种不同理解，他们的回收率是不一样的
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14楼2014-11-17 09:30:33
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by vedate at 2014-11-17 09:30:33
按浓度算的话，实际浓度/理论浓度也不会等于  第二种方法算的回收率的值。例如我把实验重新假设：

样品0.05g/mL   取4mL，再取0.1g/mL 4mL一起定容到10mL，定容后理论浓度应该是（0.05*4+0.1*4）/10=0.06 g/mL。 ...

假设你的样品浓度是0.05g/mL，最终体积是4mL，业内以及文献上常见的做法是这样的：
在样品制备的第一个步骤加入2g/mL的标准溶液0.1mL（体积和浓度任意，通常采用高浓度小体积，以不影响样品制备为原则），后续处理与普通样品相同，最后得到4mL样品溶液，浓度为2*0.1/4+0.05=0.1g/mL。假设测得浓度为0.095g/mL，回收率是(0.095-0.05)/(2*0.1/4)*100%=90%。即加入浓度的测定值除以加入浓度的计算值。
另外，回收率一般做三个：80%，100%和120%。如上所述，加入2g/mL的标准溶液0.08mL，0.1mL，0.12mL，每个浓度平行制备三份，回收率取平均值。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
15楼2014-11-17 17:10:27
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永恒的CR7

新虫 (小有名气)
第二个

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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那一年，中国队勇夺世界杯
16楼2014-11-17 17:57:25
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keanvi

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得你加入6ml标准液后，再定容，这样就不存在总体积加和的问题
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17楼2014-11-17 18:55:14
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myy1787

铁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
约定俗成通常是使用公式2. 只是仔细推敲, 好像公式1更接近真实比值。
因为公式2中，(测得值- 样品原有含量)/加入标品量, 是不是忽略了样品原有含量在该次测定中的测得值可能有波动，也许不是刚刚等于标示含量。
自己的理解是: 公式1是纯粹的实测值/理论值。公式2 分子项中有实测值也有理论值: (实测值- 理论值)/理论值
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18楼2014-11-27 12:20:23
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