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vedate

金虫 (初入文坛)

[交流] 关于加标回收的问题 已有9人参与

假设样品为0.05g/mL,有4mL,现加入浓度为0.1g/mL的标准品6mL,那么通过计算得到理论浓度应该是(0.05*4+0.1*6)/(4+6)=0.08g/mL。假设实际测得的浓度是0.078g/mL。

1、回收率=测量值/理论值=0.078/0.08=97.5%

2、回收率=(加标准品后测得质量-加标准品前质量)/加入标准品的质量=(0.078*10-0.05*4)/(0.1*6)=96.7%


请问加标回收率是按1算还是按2算,为什么?  两种方法都是假设加入后的总体积为10mL
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

★
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引用回帖:
14楼: Originally posted by vedate at 2014-11-17 09:30:33
按浓度算的话,实际浓度/理论浓度也不会等于  第二种方法算的回收率的值。例如我把实验重新假设:

样品0.05g/mL   取4mL,再取0.1g/mL 4mL一起定容到10mL,定容后理论浓度应该是(0.05*4+0.1*4)/10=0.06 g/mL。 ...

假设你的样品浓度是0.05g/mL,最终体积是4mL,业内以及文献上常见的做法是这样的:
在样品制备的第一个步骤加入2g/mL的标准溶液0.1mL(体积和浓度任意,通常采用高浓度小体积,以不影响样品制备为原则),后续处理与普通样品相同,最后得到4mL样品溶液,浓度为2*0.1/4+0.05=0.1g/mL。假设测得浓度为0.095g/mL,回收率是(0.095-0.05)/(2*0.1/4)*100%=90%。即加入浓度的测定值除以加入浓度的计算值。
另外,回收率一般做三个:80%,100%和120%。如上所述,加入2g/mL的标准溶液0.08mL,0.1mL,0.12mL,每个浓度平行制备三份,回收率取平均值。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
15楼2014-11-17 17:10:27
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saso_sasp

铁杆木虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%;
=((0.078*10-0.05*4)/(0.1*6)=96.7%;应该是这个才对~你上面那种算法没有考虑体积只是浓度
2楼2014-11-14 17:26:59
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
感觉好像不是这么做。
在样品中加标,同样的处理方法,得到4 mL的溶液,换句话说终体积和样品一样也是4 mL。不是直接加在样品溶液里,导致终体积和样品不同。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
3楼2014-11-14 17:30:19
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vedate

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by saso_sasp at 2014-11-14 17:26:59
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%;
=((0.078*10-0.05*4)/(0.1*6)=96.7%;应该是这个才对~你上面那种算法没有考虑体积只是浓度

两种算法都是没有考虑体积变化的,第二个里面同样是按10ml算的

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-11-14 17:44:46
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