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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于加标回收的问题
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vedate

金虫 (初入文坛)

[交流] 关于加标回收的问题 已有9人参与

假设样品为0.05g/mL，有4mL，现加入浓度为0.1g/mL的标准品6mL，那么通过计算得到理论浓度应该是（0.05*4+0.1*6）/（4+6）=0.08g/mL。假设实际测得的浓度是0.078g/mL。

1、回收率=测量值/理论值=0.078/0.08=97.5%

2、回收率=（加标准品后测得质量-加标准品前质量）/加入标准品的质量=（0.078*10-0.05*4）/（0.1*6）=96.7%


请问加标回收率是按1算还是按2算，为什么？  两种方法都是假设加入后的总体积为10mL
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1楼 2014-11-14 17:16:46
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zhangh62

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1、"加标回收"也被称为“阳性添加质控样品”，通常是在空白样品中进行定量添加标准溶液的。例如：禽肉中氧氟沙星残留量得检测，可在空白禽肉中添加100ng/g,若是称量质量为2.03g；你就共需要添加200ng,然后计算出准确添加的量。空白禽肉中最好不含有待测组分，否则，结果计算时需要扣除空白的吸收峰面积。
2、实际工作中很少见到在实测样品中进行"加标回收"，无法估算结果的；自己将简单的事情搞复杂了
3、实际检测量除以理论添加量就等于回收率。
4、检测结果用回收率校正；当回收率低于70%的时候，检测数据不可靠！证明方法本身不太好，应完善后重新进行检测。
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治学不渝，荣辱不惊
5楼2014-11-15 07:13:08
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saso_sasp

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%；
=（（0.078*10-0.05*4）/（0.1*6）=96.7%；应该是这个才对~你上面那种算法没有考虑体积只是浓度
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2楼2014-11-14 17:26:59
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
感觉好像不是这么做。
在样品中加标，同样的处理方法，得到4 mL的溶液，换句话说终体积和样品一样也是4 mL。不是直接加在样品溶液里，导致终体积和样品不同。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2014-11-14 17:30:19
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vedate

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by saso_sasp at 2014-11-14 17:26:59
加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%；
=（（0.078*10-0.05*4）/（0.1*6）=96.7%；应该是这个才对~你上面那种算法没有考虑体积只是浓度

两种算法都是没有考虑体积变化的，第二个里面同样是按10ml算的

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4楼2014-11-14 17:44:46
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