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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求问，甲醇和乙腈作为GC-MS样品溶剂的问题。
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)

[求助] 求问，甲醇和乙腈作为GC-MS样品溶剂的问题。 已有2人参与

最近一直在做GC-MS，做到一种物质布洛芬的时候，甲醇作溶剂，100ppm都出不来峰，所以非常疑惑。查询了相关文献，发现这么一句话：
This may be due to hydrogen bonding or other polar interactions of methanol with IBP which diminishes entropy, thereby sublimation rate。

既然可能是甲醇中的氢键造成出峰干扰，如果用乙腈会避免这一点吗？是否还能用其他溶剂？
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1楼 2014-11-12 23:58:10
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
布洛芬用液质做好点吧
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2楼2014-11-13 13:21:11
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以试试乙腈
另外，排除一下条件是否正确，100ppm，浓度这么大，应该还不至于不出峰
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人生若只如初见...
3楼2014-11-13 14:50:53
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-11-13 13:21:11
布洛芬用液质做好点吧

为了省钱，只能用气质。。。。。
专家求建议
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4楼2014-11-13 17:06:03
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-11-13 14:50:53
可以试试乙腈
另外，排除一下条件是否正确，100ppm，浓度这么大，应该还不至于不出峰

恩恩 是啊，准备用不含有氢键的乙腈试一下
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5楼2014-11-13 17:06:27
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuchimoqi at 2014-11-13 17:06:03
为了省钱，只能用气质。。。。。
专家求建议...

灌个水哈 其实可以考虑用液相来做，C18+M.P(20mM醋酸钠，pH2.5：乙腈=40:60，263nm；气质的话，乙腈做溶剂，试试SIM模式，m/z为206试试)
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6楼2014-11-13 18:47:37
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tangxiaolu

木虫 (小有名气)
期待结果，但是我觉得甲醇出峰挺早的。你的样品混在溶剂里了么？delay time设个零试试。会不会被你切掉了
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7楼2014-11-14 08:54:34
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tangxiaolu at 2014-11-14 08:54:34
期待结果，但是我觉得甲醇出峰挺早的。你的样品混在溶剂里了么？delay time设个零试试。会不会被你切掉了

唔，仪器出问题了，可能过一段时间才可以试试。
甲醇的delay time 设定的3.3分钟。
以前进样1000ppm的时候，会有很尖锐的峰出现，但是后面不含布洛芬的样品，也出现了布洛芬的峰，所以怀疑有残留。但是100ppm，却不出峰，就十分疑惑了。所以查了文献，可能是甲醇的强氢键作用吧。。。。所以换成乙腈。。。
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8楼2014-11-14 17:24:00
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