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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 高真空活性阴离子聚合中苯乙烯单体纯化处理（回复Allen831）
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mahoswell

金虫 (小有名气)

[交流] 高真空活性阴离子聚合中苯乙烯单体纯化处理（回复Allen831） 已有6人参与

回复Allen831，抱歉不会在回复消息中插入图片，只好这么来回复你了

高真空活性阴离子聚合中苯乙烯单体纯化处理（回复Allen831）
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richen0564

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谁伴我闯荡
1楼 2014-10-31 12:20:01
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mahoswell

金虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by Allen831 at 2014-10-31 23:10:08
再請教ㄧ下，St自聚後打入聚合反應系統，自聚的單體會變成阻聚劑嗎？是造成最後gpc圖譜有雜peak的現象嗎？謝謝您
...

除非苯乙烯自聚很厉害，造成GPC有出峰，一般自聚度不高的话，GPC对这部分应该是不会有出峰响应，稍微自聚合的苯乙烯进行活性阴离子聚合，自由基活性种应该是不会造成活性链终止或者转移的，这个萘钠体系也算是一个侧面证明，萘钠属于阴离子自由基型引发剂，引发同时自由基双基偶合，形成双端碳负离子活性种，所以二者之间副反应影响很小，依你所述，我怀疑造成GPC出现三个峰的因素主要是多次加料，引入的活性杂质造成部分活性种失活，未失活部分仍然继续聚合，再加料时这样的过程重复发生。想做好三嵌段，必须从溶剂到单体，严格除水除氧处理，分子量也不要设计太大，按我经验，依小玻璃瓶在普通氮气抽排条件下做三嵌段，非常难实现，不过你只需要三嵌段这个聚合物材料的话，可以考虑对最终产物分级处理，拿到最大分子量那个出峰也行。
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谁伴我闯荡
12楼2014-11-01 13:47:05
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mahoswell

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Allen831 at 2014-10-31 19:17:56
您們的裝置好精緻，佩服!謝謝您回答我的問題，想請教您們去除抑制劑的苯乙烯都怎麼儲存?我們的冰箱沒辦法到-10℃，儲存在4℃的冰箱中，結果放了3-4天，滴入甲醇中結果自聚且測得含水率80ppm,讓我很困擾.是因為儲存環 ...

除过阻聚剂的苯乙烯千万不要用分子筛去泡，分子筛主要是氧化铝，有催化作用，会导致自聚加快的。一般都是用CaCl2泡这就可以了，用之前再用氢化钙搅拌除水。我们都是不除阻聚剂，直接加氢化钙搅拌，时间长点，阻聚剂也能除掉，比较省事一些
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谁伴我闯荡
3楼2014-10-31 19:44:26
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mahoswell

金虫 (小有名气)
另外加入二丁基镁的苯乙烯，会逐渐变得比较黏，也是有聚合反应发生，但是速率很慢，也是以这种方法确保苯乙烯单体活性杂质彻底去除，尽可能低温保存
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谁伴我闯荡
4楼2014-10-31 19:53:24
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mahoswell

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Allen831 at 2014-10-31 21:26:13
使用前用CaH2攪，攪完再蒸餾嗎？謝謝你
...

是的，搅拌几小时后减压蒸馏，加热温度不要高，最好不要超过四十度

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谁伴我闯荡
6楼2014-10-31 22:36:22
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mahoswell

金虫 (小有名气)
这个看自聚进行的程度，如果自聚合已经得到可观的分子量，肯定会有多个峰出现。自聚程度很低，阴离子聚合也可以进行的，因为阴离子反应速率比自由基聚合快很多，单体主要进行阴离子聚合。自由基的存在应该对阴离子活性种没什么影响，或者说很不明显，出现终止的话，也应该是有杂质存在造成

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谁伴我闯荡
8楼2014-11-01 06:00:35
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mahoswell

金虫 (小有名气)
应圣康 《活性聚合原理》；薛联宝 《阴离子聚合理论与应用》，还有Quirk的“阴离子聚合理论与实践（英文）”这些算是基础理论的主要参考书了，再有就是相关的研究文献，目前来说，国外仍然坚持做阴离子聚合研究的比较少了，Quirk，Hadjichristidis，Hirao已经退休了，Mays应该也快退了，韩国有几个课题组也还在做（我记得应该是Quirk的学生吧），再就是一些做高物的组，用阴离子聚合来做一些样品，比如Akron大学的程正迪教授等。国内的复旦何军坡教授、北化的韩丙勇教授、港科大吴琦院士组里也有做阴离子的，再有就是苏大、北大有刚从国外回来的老师新建组，也搞一些聚合物合成，再就是大连理工大学啦，我就是这里的，我们还算一直在做，没有间断过。建议你尽可能找离自己近点的高校跟着学一学吧，不然自己摸索，比较痛苦，实验进展也不如意
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Allen831
谁伴我闯荡
14楼2014-11-01 15:48:35
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普通回帖

Allen831

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
您們的裝置好精緻，佩服!謝謝您回答我的問題，想請教您們去除抑制劑的苯乙烯都怎麼儲存?我們的冰箱沒辦法到-10℃，儲存在4℃的冰箱中，結果放了3-4天，滴入甲醇中結果自聚且測得含水率80ppm,讓我很困擾.是因為儲存環境溫度太高，造成自聚太快嗎?可以加入氧化鋁或分子篩留存呢？謝謝您

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2楼2014-10-31 19:17:56
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Allen831

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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3楼: Originally posted by mahoswell at 2014-10-31 19:44:26
除过阻聚剂的苯乙烯千万不要用分子筛去泡，分子筛主要是氧化铝，有催化作用，会导致自聚加快的。一般都是用CaCl2泡这就可以了，用之前再用氢化钙搅拌除水。我们都是不除阻聚剂，直接加氢化钙搅拌，时间长点，阻聚剂 ...

使用前用CaH2攪，攪完再蒸餾嗎？謝謝你

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5楼2014-10-31 21:26:13
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Allen831

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by mahoswell at 2014-10-31 22:36:22
是的，搅拌几小时后减压蒸馏，加热温度不要高，最好不要超过四十度
...

再請教ㄧ下，St自聚後打入聚合反應系統，自聚的單體會變成阻聚劑嗎？是造成最後gpc圖譜有雜peak的現象嗎？謝謝您

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7楼2014-10-31 23:10:08
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earagar

银虫 (初入文坛)
9楼2014-11-01 07:51:56
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earagar

银虫 (初入文坛)
好高端的样子
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我命由我不由天
10楼2014-11-01 07:52:19
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