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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 高真空活性阴离子聚合中苯乙烯单体纯化处理（回复Allen831）
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mahoswell

金虫 (小有名气)

[交流] 高真空活性阴离子聚合中苯乙烯单体纯化处理（回复Allen831） 已有6人参与

回复Allen831，抱歉不会在回复消息中插入图片，只好这么来回复你了

高真空活性阴离子聚合中苯乙烯单体纯化处理（回复Allen831）
苯乙烯处理.jpg
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richen0564

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谁伴我闯荡
1楼 2014-10-31 12:20:01
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mahoswell

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by Allen831 at 2014-10-31 23:10:08
再請教ㄧ下，St自聚後打入聚合反應系統，自聚的單體會變成阻聚劑嗎？是造成最後gpc圖譜有雜peak的現象嗎？謝謝您
...

除非苯乙烯自聚很厉害，造成GPC有出峰，一般自聚度不高的话，GPC对这部分应该是不会有出峰响应，稍微自聚合的苯乙烯进行活性阴离子聚合，自由基活性种应该是不会造成活性链终止或者转移的，这个萘钠体系也算是一个侧面证明，萘钠属于阴离子自由基型引发剂，引发同时自由基双基偶合，形成双端碳负离子活性种，所以二者之间副反应影响很小，依你所述，我怀疑造成GPC出现三个峰的因素主要是多次加料，引入的活性杂质造成部分活性种失活，未失活部分仍然继续聚合，再加料时这样的过程重复发生。想做好三嵌段，必须从溶剂到单体，严格除水除氧处理，分子量也不要设计太大，按我经验，依小玻璃瓶在普通氮气抽排条件下做三嵌段，非常难实现，不过你只需要三嵌段这个聚合物材料的话，可以考虑对最终产物分级处理，拿到最大分子量那个出峰也行。
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谁伴我闯荡
12楼2014-11-01 13:47:05
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Allen831

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
您們的裝置好精緻，佩服!謝謝您回答我的問題，想請教您們去除抑制劑的苯乙烯都怎麼儲存?我們的冰箱沒辦法到-10℃，儲存在4℃的冰箱中，結果放了3-4天，滴入甲醇中結果自聚且測得含水率80ppm,讓我很困擾.是因為儲存環境溫度太高，造成自聚太快嗎?可以加入氧化鋁或分子篩留存呢？謝謝您

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-10-31 19:17:56
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mahoswell

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Allen831 at 2014-10-31 19:17:56
您們的裝置好精緻，佩服!謝謝您回答我的問題，想請教您們去除抑制劑的苯乙烯都怎麼儲存?我們的冰箱沒辦法到-10℃，儲存在4℃的冰箱中，結果放了3-4天，滴入甲醇中結果自聚且測得含水率80ppm,讓我很困擾.是因為儲存環 ...

除过阻聚剂的苯乙烯千万不要用分子筛去泡，分子筛主要是氧化铝，有催化作用，会导致自聚加快的。一般都是用CaCl2泡这就可以了，用之前再用氢化钙搅拌除水。我们都是不除阻聚剂，直接加氢化钙搅拌，时间长点，阻聚剂也能除掉，比较省事一些
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谁伴我闯荡
3楼2014-10-31 19:44:26
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mahoswell

金虫 (小有名气)
另外加入二丁基镁的苯乙烯，会逐渐变得比较黏，也是有聚合反应发生，但是速率很慢，也是以这种方法确保苯乙烯单体活性杂质彻底去除，尽可能低温保存
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谁伴我闯荡
4楼2014-10-31 19:53:24
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