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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】苯乙烯单体提纯
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luwei34

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】苯乙烯单体提纯 已有8人参与

请教各位一个关于苯乙烯单体提纯的问题：
我用减压蒸馏提纯苯乙烯单体，出现的问题是，大约在1mm Hg的时候，加热到60度左右直接冲了过去，然后又停了下来，要么不沸腾要么就是暴沸全冲过去了，请问各位做个的朋友是如何提纯的？我不太想过硅胶的柱子， 我要做阴离子聚合，等一下还要除氧。

非常感谢！
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1楼 2011-02-24 12:52:25
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gaofenzili

金虫 (小有名气)
★ ★
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sunjy825(金币+1): 2011-02-24 19:57:41
控制压力，在他快要冲出去的时候用手掐住抽滤的橡胶管。
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2楼2011-02-24 15:51:26
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
支持楼上的
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学海无涯
3楼2011-02-24 19:08:43
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microelement

新虫 (初入文坛)
★
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我前不久就遇到过这样的问题，当时是加了点冷水降温，但是不好控制，后来也是用夹子控制橡胶管才抽滤的
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4楼2011-02-25 14:27:33
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘
★
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引用回帖:
Originally posted by luwei34 at 2011-02-24 12:52:25:
请教各位一个关于苯乙烯单体提纯的问题：
我用减压蒸馏提纯苯乙烯单体，出现的问题是，大约在1mm Hg的时候，加热到60度左右直接冲了过去，然后又停了下来，要么不沸腾要么就是暴沸全冲过去了，请问各位做个的朋友 ...

貌似做阴离子的苯乙烯精制时需要直接把抽排空气的真空系统和充氮气保护的通气系统合二为一吧？我前一段时间和同学一块做过，出现这种情况的可能性有几点：一、玻璃仪器的接口气密性有问题，不是没接好，可能四氟胶带或者真空酯位置有气泡；二、抽排装置中的胶管由于压力过大而畸变造成局部真空度过高，蒸汽压变化；三、水浴锅或者是真空读数有偏差。不知道对不对，仅供楼主参考
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
5楼2011-02-25 14:44:14
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y0123

主管区长 (正式写手)
★
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有条件的可以加一个压力控制器
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6楼2011-02-25 14:45:52
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pumaster

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by luwei34 at 2011-02-24 12:52:25:
请教各位一个关于苯乙烯单体提纯的问题：
我用减压蒸馏提纯苯乙烯单体，出现的问题是，大约在1mm Hg的时候，加热到60度左右直接冲了过去，然后又停了下来，要么不沸腾要么就是暴沸全冲过去了，请问各位做个的朋友 ...

加入毛细管 控制
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7楼2011-02-25 15:53:56
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jjwl_rscn

金虫 (正式写手)
★
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先抽气 降低压力 然后升温 慢慢升温
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8楼2011-02-25 16:06:31
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tianshiamli

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1352156楼: Originally posted by pumaster at 2011-02-25 15:53:56
加入毛细管 控制...

求具体的操作方法……
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9楼2012-07-15 19:52:32
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