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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于苯乙烯用NaOH洗涤后的减压蒸馏
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 关于苯乙烯用NaOH洗涤后的减压蒸馏

大家好。

我用NaOH溶液洗去苯乙烯中的阻聚剂，然后水洗至pH=7，用无水硫酸镁干燥后，减压蒸馏。

现在想问的是，蒸馏时主要是要除去哪些杂质？最后是要馏出的组分还是剩下的部分？

不好意思，第一次做，了解的比较少。
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1楼2011-06-08 19:37:22
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

kl5top(金币+2): 2011-06-08 20:31:56
引用回帖:
Originally posted by kl5top at 2011-06-08 20:15:17:
嗯，蒸馏的时候是有泵抽的。如果是为了去掉成盐的阻聚剂，那么之前过滤的时候不是基本都除去了吗？因为那些盐基本都是絮状固体。

阻聚剂其实很少的量就会明显有阻聚效应，因为自由基聚合中自由基的数量是很少的。商品中为了保证质量加大了阻聚剂的量，但是实验中仅仅过滤除去的那些是不够纯度的。当然如果不过滤就蒸馏也不大好。这跟纯化带水溶剂是一样的，通常用除水剂吸去大量水后，过滤，再用分子筛进行蒸馏。
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6楼2011-06-08 20:19:53
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soarandcoffe

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kl5top(金币+1): 2011-06-08 19:59:58
kl5top(金币+1): 2011-06-08 20:00:07
减压蒸馏就是为了更进一步的除干净阻聚剂，其实如果你的实验要求不高，不用NaOH和除水试剂，直接进行蒸馏也是完全没有问题的，关键看看你的实验条件，如果要求很高的，要隔水隔氧，你的操作是可以的。
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nevergiveup
2楼2011-06-08 19:45:54
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by soarandcoffe at 2011-06-08 19:45:54:
减压蒸馏就是为了更进一步的除干净阻聚剂，其实如果你的实验要求不高，不用NaOH和除水试剂，直接进行蒸馏也是完全没有问题的，关键看看你的实验条件，如果要求很高的，要隔水隔氧，你的操作是可以的。

谢谢回复。

我是用于自由基聚合，反应就在水中进行，纯度应该要求不高，但是也查了一下之前的帖子，有的人说只用NaOH洗涤即可，不用蒸馏；有的人说不用洗涤，直接蒸馏。

另外请问蒸馏时哪一部分是最后需要的呢？馏出的还是剩下的？
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3楼2011-06-08 20:04:07
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

kl5top(金币+2): 2011-06-08 20:13:17
引用回帖:
Originally posted by kl5top at 2011-06-08 20:04:07:
谢谢回复。

我是用于自由基聚合，反应就在水中进行，纯度应该要求不高，但是也查了一下之前的帖子，有的人说只用NaOH洗涤即可，不用蒸馏；有的人说不用洗涤，直接蒸馏。

另外请问蒸馏时哪一部分是最后需 ...

馏出的是需要的。阻聚剂成盐不易蒸出。
最好减压蒸馏，苯乙烯好像大于90度（具体记不清了，很多高化书上有）会自引发自由基聚合。
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4楼2011-06-08 20:08:44
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by fyjqt at 2011-06-08 20:08:44:
馏出的是需要的。阻聚剂成盐不易蒸出。
最好减压蒸馏，苯乙烯好像大于90度（具体记不清了，很多高化书上有）会自引发自由基聚合。

嗯，蒸馏的时候是有泵抽的。如果是为了去掉成盐的阻聚剂，那么之前过滤的时候不是基本都除去了吗？因为那些盐基本都是絮状固体。
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5楼2011-06-08 20:15:17
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by fyjqt at 2011-06-08 20:19:53:
阻聚剂其实很少的量就会明显有阻聚效应，因为自由基聚合中自由基的数量是很少的。商品中为了保证质量加大了阻聚剂的量，但是实验中仅仅过滤除去的那些是不够纯度的。当然如果不过滤就蒸馏也不大好。这跟纯化带 ...

不过一般商品中的阻聚剂通常高温下就失活了吧，一般也不会影响反应。之前做实验时候也都没做过提纯。

但这次用的是工厂回收的产品，不知道里面混有哪些杂质。碱洗后产生大量絮状物（应该是与阻聚剂生成的盐），另外苯乙烯相呈红色，不知道是由于哪一类杂质造成
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7楼2011-06-08 20:35:38
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

kl5top(金币+2): 2011-06-09 08:57:36
引用回帖:
Originally posted by kl5top at 2011-06-08 20:35:38:
不过一般商品中的阻聚剂通常高温下就失活了吧，一般也不会影响反应。之前做实验时候也都没做过提纯。

但这次用的是工厂回收的产品，不知道里面混有哪些杂质。碱洗后产生大量絮状物（应该是与阻聚剂生成的盐 ...

高温阻聚剂失活你是从哪里看到的？
比如常见的对苯二醌阻聚剂，一百多度应该还有作用的。

噢不过如果你是做工业大批量的产品，可能蒸馏不便的话，你可以先用小量做一个试试，少量阻聚剂的作用事实上是淬灭了部分引发剂，你看看设计的分子量和产率会受到多大的影响。这些影响可能可以用增加少量引发剂，适当变化聚合温度来弥补，这对于大量产品的话，应该比蒸馏原料要便宜得多。
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8楼2011-06-08 21:22:09
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by fyjqt at 2011-06-08 21:22:09:
高温阻聚剂失活你是从哪里看到的？
比如常见的对苯二醌阻聚剂，一百多度应该还有作用的。

噢不过如果你是做工业大批量的产品，可能蒸馏不便的话，你可以先用小量做一个试试，少量阻聚剂的作用事实上是淬灭 ...

呵呵，也是在小木虫上看到别人讨论时候说的。说一般65度以上阻聚剂就不起作用了。

嗯，之前尝试过升温，但是发生沸腾现象，提高引发剂用量还没试过。

另外想问下蒸馏用旋转蒸发仪可以吗？

而且有人说就用碱液洗涤，水洗，干燥就可以，这样做对吗？
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9楼2011-06-09 09:01:23
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soarandcoffe

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kl5top(金币+2): 2011-06-09 13:52:47
苯乙烯是高分子化学合成中常用的单体，你在精制的时候就不要想方设法的偷懒简化步骤了，要不后面的实验你更粗糙了，蒸馏是化学里最基本的操作，整出来的是精品还是垃圾，你自己应该清楚吧
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10楼2011-06-09 09:17:43
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