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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 关于苯乙烯用NaOH洗涤后的减压蒸馏

大家好。

我用NaOH溶液洗去苯乙烯中的阻聚剂,然后水洗至pH=7,用无水硫酸镁干燥后,减压蒸馏。

现在想问的是,蒸馏时主要是要除去哪些杂质?最后是要馏出的组分还是剩下的部分?

不好意思,第一次做,了解的比较少。
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

kl5top(金币+2): 2011-06-08 20:31:56
引用回帖:
Originally posted by kl5top at 2011-06-08 20:15:17:
嗯,蒸馏的时候是有泵抽的。如果是为了去掉成盐的阻聚剂,那么之前过滤的时候不是基本都除去了吗?因为那些盐基本都是絮状固体。

阻聚剂其实很少的量就会明显有阻聚效应,因为自由基聚合中自由基的数量是很少的。商品中为了保证质量加大了阻聚剂的量,但是实验中仅仅过滤除去的那些是不够纯度的。当然如果不过滤就蒸馏也不大好。这跟纯化带水溶剂是一样的,通常用除水剂吸去大量水后,过滤,再用分子筛进行蒸馏。
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
6楼2011-06-08 20:19:53
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普通回帖

soarandcoffe

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kl5top(金币+1): 2011-06-08 19:59:58
kl5top(金币+1): 2011-06-08 20:00:07
减压蒸馏就是为了更进一步的除干净阻聚剂,其实如果你的实验要求不高,不用NaOH和除水试剂,直接进行蒸馏也是完全没有问题的,关键看看你的实验条件,如果要求很高的,要隔水隔氧,你的操作是可以的。
nevergiveup
2楼2011-06-08 19:45:54
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by soarandcoffe at 2011-06-08 19:45:54:
减压蒸馏就是为了更进一步的除干净阻聚剂,其实如果你的实验要求不高,不用NaOH和除水试剂,直接进行蒸馏也是完全没有问题的,关键看看你的实验条件,如果要求很高的,要隔水隔氧,你的操作是可以的。

谢谢回复。

我是用于自由基聚合,反应就在水中进行,纯度应该要求不高,但是也查了一下之前的帖子,有的人说只用NaOH洗涤即可,不用蒸馏;有的人说不用洗涤,直接蒸馏。

另外请问蒸馏时哪一部分是最后需要的呢?馏出的还是剩下的?
3楼2011-06-08 20:04:07
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

kl5top(金币+2): 2011-06-08 20:13:17
引用回帖:
Originally posted by kl5top at 2011-06-08 20:04:07:
谢谢回复。

我是用于自由基聚合,反应就在水中进行,纯度应该要求不高,但是也查了一下之前的帖子,有的人说只用NaOH洗涤即可,不用蒸馏;有的人说不用洗涤,直接蒸馏。

另外请问蒸馏时哪一部分是最后需 ...

馏出的是需要的。阻聚剂成盐不易蒸出。
最好减压蒸馏,苯乙烯好像大于90度(具体记不清了,很多高化书上有)会自引发自由基聚合。
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
4楼2011-06-08 20:08:44
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by fyjqt at 2011-06-08 20:08:44:
馏出的是需要的。阻聚剂成盐不易蒸出。
最好减压蒸馏,苯乙烯好像大于90度(具体记不清了,很多高化书上有)会自引发自由基聚合。

嗯,蒸馏的时候是有泵抽的。如果是为了去掉成盐的阻聚剂,那么之前过滤的时候不是基本都除去了吗?因为那些盐基本都是絮状固体。
5楼2011-06-08 20:15:17
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by fyjqt at 2011-06-08 20:19:53:
阻聚剂其实很少的量就会明显有阻聚效应,因为自由基聚合中自由基的数量是很少的。商品中为了保证质量加大了阻聚剂的量,但是实验中仅仅过滤除去的那些是不够纯度的。当然如果不过滤就蒸馏也不大好。这跟纯化带 ...

不过一般商品中的阻聚剂通常高温下就失活了吧,一般也不会影响反应。之前做实验时候也都没做过提纯。

但这次用的是工厂回收的产品,不知道里面混有哪些杂质。碱洗后产生大量絮状物(应该是与阻聚剂生成的盐),另外苯乙烯相呈红色,不知道是由于哪一类杂质造成
7楼2011-06-08 20:35:38
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

kl5top(金币+2): 2011-06-09 08:57:36
引用回帖:
Originally posted by kl5top at 2011-06-08 20:35:38:
不过一般商品中的阻聚剂通常高温下就失活了吧,一般也不会影响反应。之前做实验时候也都没做过提纯。

但这次用的是工厂回收的产品,不知道里面混有哪些杂质。碱洗后产生大量絮状物(应该是与阻聚剂生成的盐 ...

高温阻聚剂失活你是从哪里看到的?
比如常见的对苯二醌阻聚剂,一百多度应该还有作用的。

噢不过如果你是做工业大批量的产品,可能蒸馏不便的话,你可以先用小量做一个试试,少量阻聚剂的作用事实上是淬灭了部分引发剂,你看看设计的分子量和产率会受到多大的影响。这些影响可能可以用增加少量引发剂,适当变化聚合温度来弥补,这对于大量产品的话,应该比蒸馏原料要便宜得多。
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
8楼2011-06-08 21:22:09
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by fyjqt at 2011-06-08 21:22:09:
高温阻聚剂失活你是从哪里看到的?
比如常见的对苯二醌阻聚剂,一百多度应该还有作用的。

噢不过如果你是做工业大批量的产品,可能蒸馏不便的话,你可以先用小量做一个试试,少量阻聚剂的作用事实上是淬灭 ...

呵呵,也是在小木虫上看到别人讨论时候说的。说一般65度以上阻聚剂就不起作用了。

嗯,之前尝试过升温,但是发生沸腾现象,提高引发剂用量还没试过。

另外想问下蒸馏用旋转蒸发仪可以吗?

而且有人说就用碱液洗涤,水洗,干燥就可以,这样做对吗?
9楼2011-06-09 09:01:23
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soarandcoffe

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kl5top(金币+2): 2011-06-09 13:52:47
苯乙烯是高分子化学合成中常用的单体,你在精制的时候就不要想方设法的偷懒简化步骤了,要不后面的实验你更粗糙了,蒸馏是化学里最基本的操作,整出来的是精品还是垃圾,你自己应该清楚吧
nevergiveup
10楼2011-06-09 09:17:43
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