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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 小弟新手，做有机反应为什么要通N2保护？
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quancai

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 小弟新手，做有机反应为什么要通N2保护？

我做PS球时，没有通N2保护，反应了20多个小时，抽滤时弄不出产物来，都漏下去了，是乳白色，怀疑都是低聚物。这是怎么回事，是没通N2的原因吗

实验配方，ST单体 10g，PVP 1.5g，引发剂KPS 0.2g，75度反应20小时。
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1楼 2011-11-29 17:06:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yi2yi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
fyjqt(金币+3): 欢迎应助 2011-11-30 15:30:08
东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2011-12-01 22:12:09
1、通入氮气可以排除体系内的氧气，因为在高温下反应氧气的存在会发生热氧化降解。
2、氮气还可以提高体系内压强，促进反应向正向发生。

我也做这个的。。。也过滤不出来。。所以就用的离心哦。。
我觉得你的分散剂加的有点多。。。这也是导致分子量小的原因之一吧~~~反应时间是够了的，。。
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最近做小球。。。同行多多交流哦~
4楼2011-11-30 15:08:08
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jszhoul

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-12-01 22:12:56
氧气的存在会使得自由基终止，通氮气是为了除氧，不过一般情况下通个5分钟就行了，用不着一直通，没有提纯出来可能是由于粒径太细的缘故，离心一下试试。
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14楼2011-12-01 15:55:05
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licao0415

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2012-01-09 12:59:31
为什么要通氮气，请认真阅读高分子化学课本并作简单思考
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Layer-by-Layer
18楼2011-12-01 22:10:05
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普通回帖

quancai

铁杆木虫 (正式写手)
小木虫上的人这是怎么了，怎么都这样冷漠，举手之劳都不愿意
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2楼2011-11-30 12:16:47
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L298029766

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
fyjqt(金币+1): 欢迎应助 2011-11-30 15:29:54
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-12-01 22:11:30
可能是去氧，因为氧气是阻聚剂
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3楼2011-11-30 12:19:03
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zznjut(金币+2): 欢迎交流 2011-11-30 15:31:31
有时候可能是帖子太多，不是每一个帖子都很快让有能力解答的虫子发现~
N2的作用是除氧，很多时候氧气会起到强烈的阻聚作用。这个因反应而异，有些反应完全不用除。
你的情况，我觉得需要先核实一下你的单体里阻聚剂除净了没有，我觉得这个可能是主要原因。
话说你的PVP指的什么，二乙烯基苯不是这么写吧
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私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
5楼2011-11-30 15:29:26
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JECY2008

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-12-01 10:28:33
可以除去氧气，氧气会消耗引发剂
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6楼2011-12-01 08:57:09
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-12-01 10:28:45
这东西，可能时间，温度和搅拌速度没控制好，照着文献做，反应一阶段温度不能太高，时间要长一点，引发剂可以适当多加一点。
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7楼2011-12-01 09:14:15
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tienslord

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-12-01 10:28:55
这个我导师以前做过，前两天我自己也试了一下，我估计是分散剂的原因，导致很难抽滤，也有可能是球径小。
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8楼2011-12-01 09:32:44
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燃剩的半支烟

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 感谢应助，鼓励新虫发帖交流 2011-12-01 10:29:34
除去氧气，保持反应压力~
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世间本无我，有了烟便有了我~
9楼2011-12-01 09:34:20
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suying150

禁虫 (小有名气)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-12-01 10:29:47
本帖内容被屏蔽
10楼2011-12-01 10:19:00
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