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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 高真空活性阴离子聚合中苯乙烯单体纯化处理（回复Allen831）
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Allen831

新虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by mahoswell at 2014-11-01 06:00:35
这个看自聚进行的程度，如果自聚合已经得到可观的分子量，肯定会有多个峰出现。自聚程度很低，阴离子聚合也可以进行的，因为阴离子反应速率比自由基聚合快很多，单体主要进行阴离子聚合。自由基的存在应该对阴离子活 ...

原?砣绱耍視阅憬o我的建議做看看，這些問題困擾我很久，很謝謝您回答我這些問題，感激不盡!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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11楼2014-11-01 12:33:43
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mahoswell

金虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by Allen831 at 2014-10-31 23:10:08
再請教ㄧ下，St自聚後打入聚合反應系統，自聚的單體會變成阻聚劑嗎？是造成最後gpc圖譜有雜peak的現象嗎？謝謝您
...

除非苯乙烯自聚很厉害，造成GPC有出峰，一般自聚度不高的话，GPC对这部分应该是不会有出峰响应，稍微自聚合的苯乙烯进行活性阴离子聚合，自由基活性种应该是不会造成活性链终止或者转移的，这个萘钠体系也算是一个侧面证明，萘钠属于阴离子自由基型引发剂，引发同时自由基双基偶合，形成双端碳负离子活性种，所以二者之间副反应影响很小，依你所述，我怀疑造成GPC出现三个峰的因素主要是多次加料，引入的活性杂质造成部分活性种失活，未失活部分仍然继续聚合，再加料时这样的过程重复发生。想做好三嵌段，必须从溶剂到单体，严格除水除氧处理，分子量也不要设计太大，按我经验，依小玻璃瓶在普通氮气抽排条件下做三嵌段，非常难实现，不过你只需要三嵌段这个聚合物材料的话，可以考虑对最终产物分级处理，拿到最大分子量那个出峰也行。
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谁伴我闯荡
12楼2014-11-01 13:47:05
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Allen831

新虫 (初入文坛)
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12楼: Originally posted by mahoswell at 2014-11-01 13:47:05
除非苯乙烯自聚很厉害，造成GPC有出峰，一般自聚度不高的话，GPC对这部分应该是不会有出峰响应，稍微自聚合的苯乙烯进行活性阴离子聚合，自由基活性种应该是不会造成活性链终止或者转移的，这个萘钠体系也算是一个 ...

您真的很厲害，想請教您這些理論都是?哪倪厡W習的?我是一個初學活性陰離子聚合的新手，有沒有建議的書籍讓我參考?謝謝您
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13楼2014-11-01 15:11:21
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mahoswell

金虫 (小有名气)
应圣康 《活性聚合原理》；薛联宝 《阴离子聚合理论与应用》，还有Quirk的“阴离子聚合理论与实践（英文）”这些算是基础理论的主要参考书了，再有就是相关的研究文献，目前来说，国外仍然坚持做阴离子聚合研究的比较少了，Quirk，Hadjichristidis，Hirao已经退休了，Mays应该也快退了，韩国有几个课题组也还在做（我记得应该是Quirk的学生吧），再就是一些做高物的组，用阴离子聚合来做一些样品，比如Akron大学的程正迪教授等。国内的复旦何军坡教授、北化的韩丙勇教授、港科大吴琦院士组里也有做阴离子的，再有就是苏大、北大有刚从国外回来的老师新建组，也搞一些聚合物合成，再就是大连理工大学啦，我就是这里的，我们还算一直在做，没有间断过。建议你尽可能找离自己近点的高校跟着学一学吧，不然自己摸索，比较痛苦，实验进展也不如意
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Allen831
谁伴我闯荡
14楼2014-11-01 15:48:35
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Allen831

新虫 (初入文坛)
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14楼: Originally posted by mahoswell at 2014-11-01 15:48:35
应圣康 《活性聚合原理》；薛联宝 《阴离子聚合理论与应用》，还有Quirk的“阴离子聚合理论与实践（英文）”这些算是基础理论的主要参考书了，再有就是相关的研究文献，目前来说，国外仍然坚持做阴离子聚合研究的比 ...

了解，真的很謝謝您，感激!
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15楼2014-11-01 16:03:11
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高贵的狼

木虫 (著名写手)
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顶师兄！阴离子聚合苯乙烯还是好实现的。不过高真空就难了！这么说吧，国内搞高真空的，比大熊猫还少，So，请善待他们...
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16楼2014-11-04 10:20:51
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201100079

铁虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by mahoswell at 2014-10-31 19:53:24
另外加入二丁基镁的苯乙烯，会逐渐变得比较黏，也是有聚合反应发生，但是速率很慢，也是以这种方法确保苯乙烯单体活性杂质彻底去除，尽可能低温保存

请问，加二丁基镁的量是多少呢？加入的时候是否伴随着颜色变化呢？
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haha
17楼2018-06-11 10:51:11
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greenday33

新虫 (小有名气)
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减压蒸馏，低温保存，可以用的话就不用其他洗的工序了
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18楼2018-06-11 15:14:03
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richen0564

金虫 (著名写手)
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请教一下大神，苯乙烯类阴离子聚合的商业化项目有没有兴趣合作呀
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19楼2022-04-29 15:27:04
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