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mimihuhu87

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】苯乙烯与异戊二烯的阴离子聚合制备过程?已有9人参与

请教各位,我正在做苯乙烯与异戊二烯的阴离子聚合反应,请问反应过程中的现象具体应该是什么?做出来的SIS应该是什么样子的东西?因为实验室以前没人做过,所以真的是搞不懂啊~~~~我加入丁基锂后,刚开始是红色,但是过一会颜色就会变浅~~~到底怎么回事?有的说是因为密封不好,或者有水什么的,但是我自己真的操作的时候真的已经很注意了!
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doggod

木虫 (正式写手)


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Originally posted by mimihuhu87 at 2011-03-09 10:33:48:
请教各位,我正在做苯乙烯与异戊二烯的阴离子聚合反应,请问反应过程中的现象具体应该是什么?做出来的SIS应该是什么样子的东西?因为实验室以前没人做过,所以真的是搞不懂啊~~~~我加入丁基锂后,刚开始是红色, ...

真空度不够。阴离子对实验条件的要求很严格。你是在手套箱里做的么?还是在双排管上做的?
2楼2011-03-09 11:04:24
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mahoswell

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
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chenlj8331(金币+2): 谢谢交流! 2011-03-09 20:22:24
你是一次性加料还是分次加料?苯乙烯负离子呈桔红或深黄色,异戊二烯负离子呈淡黄色,聚合过程中如果颜色变淡直至消失,那么肯定被杂质终止了,注意下无水无氧的实验操作流程。SIS用单锂来做的话需要多次加料,产物形状和分子量以及S/I相关,苯乙烯含量高产物比较硬,异戊二烯含量高的话比较软。
谁伴我闯荡
4楼2011-03-09 19:50:21
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普通回帖

mimihuhu87

新虫 (初入文坛)

我就是在普通的通风橱里做~~~我看文献上说这样也能合成啊~~~关键是我想知道合成出来的苯乙烯-异戊二烯是什么样子?
3楼2011-03-09 15:58:19
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qustwp

木虫 (正式写手)


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阴离子聚合的条件比较苛刻,你要对聚合容器进行多次抽真空但其置换,并最后在氮气保护下加料。SIS是类似于SBS、ABS之类的弹性体,已有商品化产品。
5楼2011-03-11 16:11:06
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想要_成功

新虫 (初入文坛)

催化剂失效了
6楼2011-03-13 17:06:50
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wgl2006

木虫 (正式写手)


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如果氮气保护,检查一下你的氮气纯度,是不是有水和氧气
7楼2011-03-13 18:25:06
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lixuee

银虫 (小有名气)


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氮气的话要用高纯氮,第二次和第三次加料之前都应该杀杂完之后再加入聚合体系
8楼2011-03-15 22:13:37
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pacific2011

新虫 (初入文坛)


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引用回帖:
Originally posted by lixuee at 2011-03-15 22:13:37:
氮气的话要用高纯氮,第二次和第三次加料之前都应该杀杂完之后再加入聚合体系

杀杂指的是对原料进行杀杂吗?用什么进行杀杂?我在实验中是一次投料,先加一部分催化剂,再加第二次催化剂进行反应。不知道是不是合理的?
9楼2011-07-08 14:20:55
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hunanxuyang

金虫 (小有名气)


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562864楼: Originally posted by wgl2006 at 2011-03-13 18:25:06
如果氮气保护,检查一下你的氮气纯度,是不是有水和氧气

请问一下这个氮气纯度怎么检查啊?我用的Ar,搭了一个铜柱子和一个分子筛的柱子,不知道气体能否达标。
既然不能改变天气,那就改变你的心情
10楼2012-12-11 22:54:21
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