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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【交流】请高手帮忙看看悬浮聚合小球的SEM图
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【交流】请高手帮忙看看悬浮聚合小球的SEM图

图1：从图中明显可以看到小球的表面上有很多的裂纹，可是肉眼看的话，表面却非常光滑。小球的直径大概是0.5mm左右，如果裂纹这样明显的话，那么肉眼应该也可以看得到。不知道是什么原因？

图2：从右下角的球可以看出，球的表面似乎报复着一层膜，里面基本都是聚团的相态，这个现象正常吗，还是说小球合成之后没洗干净呢？

另外洗涤的时候也利用了超声装置，请问小球上的裂纹跟这个有关系吗？
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1楼 2011-04-16 14:23:55
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
kl5top(金币+2): 谢谢分析 2011-04-16 15:36:05
不知道楼主说的肉眼看和电镜看的样品前后关系如何。在制样后/干燥后/喷金后的形貌是否都是楼主提到的肉眼观察？如果都没有发现裂纹的话，那么就可以就可以解释为电子束的能量打化了一些结构，或者使材料变硬，应力释放。相应的，先找找哪一步出的问题。

[ Last edited by Dr_Jesse on 2011-4-16 at 15:37 ]
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3楼2011-04-16 15:05:21
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普通回帖

mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)
kl5top(金币+1): 谢谢回帖 2011-04-16 15:35:56
你这个现象挺好玩，第一次见过
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2楼2011-04-16 14:34:18
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by Dr_Jesse at 2011-04-16 15:05:21:
不知道楼主说的肉眼看和电镜看的样品前后关系如何。在制样后/干燥后/喷金后的形貌是否都是楼主提到的肉眼观察？如果都没有发现裂纹的话，那么就可以是的话就可以解释为电子束的能量打化了一些结构，或者使材料变硬 ...

制样，干燥，喷金后用肉眼都不能看到裂纹。
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4楼2011-04-16 15:37:16
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-04-16 16:31:18
kl5top(金币+2): 2011-04-16 18:00:16
如果电镜条件允许，在低电压和高电压下分别观察一下。
另外我觉得这有可能和你的样品本身有一定关系，会不会是在高真空条件下未干的溶剂被抽走导致的呢?你做的东西多在真空烘箱烘一段时间，用放大镜肉眼观察一下。
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5楼2011-04-16 15:40:49
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by Dr_Jesse at 2011-04-16 15:40:49:
如果电镜条件允许，在低电压和高电压下分别观察一下。
另外我觉得这有可能和你的样品本身有一定关系，会不会是在高真空条件下未干的溶剂被抽走导致的呢?你做的东西多在真空烘箱烘一段时间，用放大镜肉眼观察一下。

谢谢你的建议
那么请问你对第二张图有何高见呢？
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6楼2011-04-16 18:00:52
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风车

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
kl5top(金币+1): 2011-04-18 18:52:43
这跟你的配方应该有关系！你可以从这方面思考一下！
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7楼2011-04-18 08:26:44
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匿名

用户注销 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
kl5top(金币+2): 2011-04-18 18:55:16
本帖仅楼主可见
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8楼2011-04-18 11:41:50
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 风车 at 2011-04-18 08:26:44:
这跟你的配方应该有关系！你可以从这方面思考一下！

应该不是配方的原因，因为一系列做了四种，但只有两种有异常，其余的跟论文里看到的差不多。而且两种分别是功能单体最多和最少的
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9楼2011-04-18 18:53:57
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 失魂落魄~ at 2011-04-18 11:41:50:
当时你做的时候，做SEM的人有没有告诉你存在一些干扰？你的表面很像是抽真空，溶剂被抽出后的情况，还有就是制样的过程可能也会导致这样的事情，比如我用悬浮做的微球，大概50个um左右，但是由于制样过程中存在一 ...

恩，好像是说有点干扰，说表面光泽总在变。
像抽出溶剂的样子？可是看这图好像已经彻底碎了似的。。。
然而肉眼看的话是形态很好的小球，也没发现哪里被压扁了
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10楼2011-04-18 18:57:46
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匿名

用户注销 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
kl5top(金币+1): 2011-04-18 20:22:44
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11楼2011-04-18 20:08:02
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 失魂落魄~ at 2011-04-18 20:08:02:
表面光泽一直在变就是有溶剂，形成干扰了，建议完全干燥后再做。像你第二个图，超声洗涤啊，还有制样过程中都有可能损坏，你也不知道的，建议再去做个SEM了，不要用超声洗涤，直接干燥后做看看什么样子。

嗯，好的，谢谢你的建议
那第二个图，是本来应该有外面那层，操作过程中被破坏了呢；还是说原本就只有里面的多孔结构，外面的膜是附着的杂质？

另外还想请教一下，洗涤的时候如果不用超声的话，就是分别用水和丙酮冲洗除去水溶性和非水溶性杂质吗？

[ Last edited by kl5top on 2011-4-18 at 20:26 ]
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12楼2011-04-18 20:24:14
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
kl5top(金币+1): 2011-04-19 12:46:50
肉眼应该看不到吧，人眼分辨率0.2mm，可能和超声有关系。其它问题回答不了。。。问高手
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13楼2011-04-18 20:56:40
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jyb1126cn

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
kl5top(金币+1): 2011-04-20 19:59:51
很有可能是喷金存在问题,我见过这种情况,同种纤维,不同电镜看的效果截然不同
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14楼2011-04-19 19:44:55
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lgm2011

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
这是SEM做出来的么，这么漂亮！小弟新手，无知，请谅
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15楼2011-04-19 21:01:29
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by jyb1126cn at 2011-04-19 19:44:55:
很有可能是喷金存在问题,我见过这种情况,同种纤维,不同电镜看的效果截然不同

是吗？那本身的裂纹实际上是存在还是不存在呢？
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16楼2011-04-20 19:50:31
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by lgm2011 at 2011-04-19 21:01:29:
这是SEM做出来的么，这么漂亮！小弟新手，无知，请谅

阿?这么多裂纹你说漂亮？5555。。。
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17楼2011-04-20 20:00:24
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serene365

金虫 (正式写手)
★
kl5top(金币+1):谢谢参与
新奇的东西往往是好东西。LZ干脆都做成那样。
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18楼2011-04-23 23:23:02
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by serene365 at 2011-04-23 23:23:02:
新奇的东西往往是好东西。LZ干脆都做成那样。

呵呵，目前还是先把现在的弄好。新奇的东西以后再研究吧
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19楼2011-04-25 21:12:53
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magicpopo

金虫 (著名写手)
★
kl5top(金币+1): 谢谢参与
既然肉眼可以看
光学显微镜也可以看看了
比较一下光学镜和电镜的图片差别
然后再找不同，分析差异吧
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20楼2012-07-27 09:09:40
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
1271914楼: Originally posted by magicpopo at 2012-07-27 10:09:40
既然肉眼可以看
光学显微镜也可以看看了
比较一下光学镜和电镜的图片差别
然后再找不同，分析差异吧

我的这个是肉眼看不到裂纹，呵呵
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21楼2012-07-27 20:43:57
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