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ewang

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 请教如何对一个新化合物定量分析? 已有3人参与

最近新做了一分子量200的液体有机化合物,已经通过NMR,GC-MS定性分析,GC-MS的归一含量97%(归一法定量不是很准确)。在没有标准物的情况下也无法做标准曲线,要准确定量需要如何分析?需要借助哪种测试手段?
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

准确定量是指测定含量吗?
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2014-10-29 15:27:31
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ggj07124003

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
貌似这个比较困难啊,没有标准物质怎么能准确测量未知物的含量了,赶紧买标准物质吧
走自己的路,我行我素
3楼2014-10-29 16:57:08
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ewang

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-29 15:27:31
准确定量是指测定含量吗?

是啊,需要测定含量。
4楼2014-10-29 17:29:55
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ewang

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ggj07124003 at 2014-10-29 16:57:08
貌似这个比较困难啊,没有标准物质怎么能准确测量未知物的含量了,赶紧买标准物质吧

新化合物,自己合成的,没有标准物质。
我就想化合物都是一个一个被发现,那标准物质也是做出来的嘛。。。
5楼2014-10-29 17:31:06
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by ewang at 2014-10-29 17:29:55
是啊,需要测定含量。...

你可以用紫外检测器做归一化。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
6楼2014-10-29 17:45:31
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芒果布丁牛奶

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ewang: 金币+5 2014-10-31 13:58:26
如果要绝对量的话,就进液相,确定出峰时间,然后将其接出来后,纯化后,称重。相当于买了一个标品。前提是它足够稳定。
7楼2014-10-29 18:09:40
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ewang

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-29 17:45:31
你可以用紫外检测器做归一化。...

“紫外检测器做归一化”不大理解,能提供些文献资料吗?谢谢!
8楼2014-10-29 21:03:38
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ewang

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 芒果布丁牛奶 at 2014-10-29 18:09:40
如果要绝对量的话,就进液相,确定出峰时间,然后将其接出来后,纯化后,称重。相当于买了一个标品。前提是它足够稳定。

有点怕水解,用单一溶剂乙腈做流动相,C18柱没分开,有两个杂质是一起出来的。
你说的方法理论上可行,但需要制备色谱柱?
9楼2014-10-29 21:05:43
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
8楼: Originally posted by ewang at 2014-10-29 21:03:38
“紫外检测器做归一化”不大理解,能提供些文献资料吗?谢谢!...

就跟你用气质做一样,用液相来做,接紫外检测器,最普通的液相检测。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
10楼2014-10-29 22:50:18
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