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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教如何对一个新化合物定量分析？
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ewang

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-29 22:50:18
就跟你用气质做一样，用液相来做，接紫外检测器，最普通的液相检测。...

哦，明白。
那紫外归一化是不是要求分子中紫外吸收官能团个数一致？比如A，B，C三个化合物，紫外吸收官能团为-CN，A,B中含一个-CN基团，而C化合物中含两个-CN基团，这个有影响归一化的准确性吗？
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11楼2014-10-30 08:48:33
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ggj07124003

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

那你就采用杂质分析的方法好了，买杂质标准物质，然后将杂质的含量减掉就可以了，如果没有标物质，要想准确定量个人理解确实比较困难
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走自己的路，我行我素
12楼2014-10-30 09:34:05
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芒果布丁牛奶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by ewang at 2014-10-29 21:05:43
有点怕水解，用单一溶剂乙腈做流动相，C18柱没分开，有两个杂质是一起出来的。
你说的方法理论上可行，但需要制备色谱柱？...

我们实验室就是这么做的。不过你的怕水解就另说了。就用普通的色谱柱，可以进很多针，然后把它们收集在一起旋干或者用氮吹吹干，就可以了。你的用纯乙腈做流动相肯定分不开啊，用液相就的作用就是除杂质与纯化啊。
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13楼2014-10-30 10:30:28
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
11楼: Originally posted by ewang at 2014-10-30 08:48:33
哦，明白。
那紫外归一化是不是要求分子中紫外吸收官能团个数一致？比如A，B，C三个化合物，紫外吸收官能团为-CN，A,B中含一个-CN基团，而C化合物中含两个-CN基团，这个有影响归一化的准确性吗？...

理论上来说是的，但实际操作的时候不可能满足这个条件。通常只是积分各个有较的色谱峰，用主峰的峰面积百分比来算。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
14楼2014-10-30 11:00:34
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有酸碱基团 如果有 考虑非水滴定
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15楼2014-10-30 11:02:26
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ewang

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by lifucheng at 2014-10-30 11:02:26
有没有酸碱基团 如果有 考虑非水滴定

额，没有酸碱基团，
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16楼2014-10-31 13:56:45
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ewang

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 芒果布丁牛奶 at 2014-10-30 10:30:28
我们实验室就是这么做的。不过你的怕水解就另说了。就用普通的色谱柱，可以进很多针，然后把它们收集在一起旋干或者用氮吹吹干，就可以了。你的用纯乙腈做流动相肯定分不开啊，用液相就的作用就是除杂质与纯化啊。...

你的方法较为可行，谢谢...
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17楼2014-10-31 13:57:10
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