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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教如何对一个新化合物定量分析？
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ewang

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 请教如何对一个新化合物定量分析？ 已有3人参与

最近新做了一分子量200的液体有机化合物，已经通过NMR，GC-MS定性分析，GC-MS的归一含量97%（归一法定量不是很准确）。在没有标准物的情况下也无法做标准曲线，要准确定量需要如何分析？需要借助哪种测试手段？
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1楼 2014-10-29 09:11:38
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
准确定量是指测定含量吗？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-10-29 15:27:31
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ggj07124003

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
貌似这个比较困难啊，没有标准物质怎么能准确测量未知物的含量了，赶紧买标准物质吧
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走自己的路，我行我素
3楼2014-10-29 16:57:08
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ewang

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-29 15:27:31
准确定量是指测定含量吗？

是啊，需要测定含量。
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4楼2014-10-29 17:29:55
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ewang

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ggj07124003 at 2014-10-29 16:57:08
貌似这个比较困难啊，没有标准物质怎么能准确测量未知物的含量了，赶紧买标准物质吧

新化合物，自己合成的，没有标准物质。
我就想化合物都是一个一个被发现，那标准物质也是做出来的嘛。。。
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5楼2014-10-29 17:31:06
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by ewang at 2014-10-29 17:29:55
是啊，需要测定含量。...

你可以用紫外检测器做归一化。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2014-10-29 17:45:31
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芒果布丁牛奶

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ewang: 金币+5 2014-10-31 13:58:26
如果要绝对量的话，就进液相，确定出峰时间，然后将其接出来后，纯化后，称重。相当于买了一个标品。前提是它足够稳定。
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7楼2014-10-29 18:09:40
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ewang

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-29 17:45:31
你可以用紫外检测器做归一化。...

“紫外检测器做归一化”不大理解，能提供些文献资料吗？谢谢！
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8楼2014-10-29 21:03:38
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ewang

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 芒果布丁牛奶 at 2014-10-29 18:09:40
如果要绝对量的话，就进液相，确定出峰时间，然后将其接出来后，纯化后，称重。相当于买了一个标品。前提是它足够稳定。

有点怕水解，用单一溶剂乙腈做流动相，C18柱没分开，有两个杂质是一起出来的。
你说的方法理论上可行，但需要制备色谱柱？
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9楼2014-10-29 21:05:43
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
8楼: Originally posted by ewang at 2014-10-29 21:03:38
“紫外检测器做归一化”不大理解，能提供些文献资料吗？谢谢！...

就跟你用气质做一样，用液相来做，接紫外检测器，最普通的液相检测。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
10楼2014-10-29 22:50:18
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