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随风飘落1705

新虫 (小有名气)

[求助] 关于液质求助大家 已有3人参与

刚接触液质,什么都不懂,求助各位大虾,做液质哪些是需要注意的。包括哪些溶剂可以进液质,哪些不行,以及缓冲液的使用。
另外一方面,做药物分析,如果完全没有摸过方法,应该从哪一步开始,选择什么柱子,什么缓冲液,流动相比例,剃度选择……问题有点多,实在觉得自己很白,各位不要笑话,见谅见谅

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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你问的让人很难回答啊。液质其实是以液相色谱为基础,质谱作为检测器,和紫外检测器只是原理不同。关于质谱,推荐你一本书http://product.dangdang.com/22605199.html
做液质最常用的就是ESI离子源,其他的还有APCI,APPI等。要注意流动相不能含有不挥发性的成分,比如磷酸,磷酸盐等,这也是新建方法或者方法转换必须要注意的。柱子的话按照一般液相的方法就可以,反相色谱首选C18。
建议你多动手做,不要前怕狼后怕虎,但是一定要按照操作规程。我入门液质也就一个多月的时间,你也没问题。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2014-10-27 22:50:11
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随风飘落1705

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-27 22:50:11
你问的让人很难回答啊。液质其实是以液相色谱为基础,质谱作为检测器,和紫外检测器只是原理不同。关于质谱,推荐你一本书http://product.dangdang.com/22605199.html。
做液质最常用的就是ESI离子源,其他的还有A ...

谢谢,大概的原理知道,可真上手又有点手足无措。一直做的气质,做液质没有谱库,心里很没底。加上有机真的很烂,做结构解析挺困难。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-10-28 06:19:06
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chairman国家

捐助贵宾 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是什么质谱啊,3Q还是Tof,谱图解析是技术活,真要积累经验,
一般能用的溶剂就是甲醇、乙腈、水、异丙醇等,DMSO、DMF等粘性比较大的溶剂溶液残留,不建议作为样品的溶剂
4楼2014-10-28 08:12:51
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随风飘落1705

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chairman国家 at 2014-10-28 08:12:51
是什么质谱啊,3Q还是Tof,谱图解析是技术活,真要积累经验,
一般能用的溶剂就是甲醇、乙腈、水、异丙醇等,DMSO、DMF等粘性比较大的溶剂溶液残留,不建议作为样品的溶剂

谢谢!我的是安捷伦单重四级杆的,基本就做ESI源。作为流动相的溶剂大致清楚,但很多样品会用溶剂溶解送来检测,可能合成过程中有甲苯,DMF,有影响吗?

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2014-10-28 19:25:37
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这是一个很泛的问题:
    主要就考虑一点,那就是溶剂尽量干净,缓冲盐尽量少用,不挥发的缓冲盐万万不能用。时间长了需要清洗锥孔。
6楼2014-10-28 20:04:40
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chairman国家

捐助贵宾 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 随风飘落1705 at 2014-10-28 19:25:37
谢谢!我的是安捷伦单重四级杆的,基本就做ESI源。作为流动相的溶剂大致清楚,但很多样品会用溶剂溶解送来检测,可能合成过程中有甲苯,DMF,有影响吗?
...

很少量的话,没有问题
7楼2014-10-28 21:34:30
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