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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】液质背景噪音突然很高的原因？求助~~~
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液质背景噪音突然很高的原因？求助~~~

刚开始接触液质，碰到件麻烦事，请大家帮忙.....
在做样品前，走了一些对照品，测出的分子量都很正常，背景也不大。
就进了一针样品，再进针就发现背景高了十几倍，全部都是242.7的峰!
样品的那针里242.7很少，应该可以确定不是样品里成分的污染。但现在不管进什么，全都是背景噪音了，很奇怪。向大家求助啦！！！
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1楼 2011-03-15 19:11:10
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jiangfyh

金虫 (小有名气)
zlz-zm(金币+3): 2011-03-17 20:22:47
进对照品没有关系，进样品就有问题，不知道是针泵进样，还是LC/MS，如果是后者，那么可能和你的提取溶剂有关系，好好冲源吧
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2楼2011-03-16 21:41:56
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小丁不识木木

新虫 (初入文坛)
zlz-zm(金币+3): 2011-03-17 20:28:37
进对照品之后，样品之前，有个校正的步骤，不知道楼主有没有做，而且进样要很快
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3楼2011-03-16 23:17:14
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sunyingyin

银虫 (小有名气)
zlz-zm(金币+3): 2011-03-17 20:32:01
我也认为要么是你的离子源或者是系统污染了，要么是你提取溶剂有问题。液质，如果你242.7不是你待测物的所检测的离子对，那你可以直接删掉，免得影响你的测定。
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4楼2011-03-17 09:21:57
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zlz-zm at 2011-03-15 19:11:10:
刚开始接触液质，碰到件麻烦事，请大家帮忙.....
在做样品前，走了一些对照品，测出的分子量都很正常，背景也不大。
就进了一针样品，再进针就发现背景高了十几倍，全部都是242.7的峰!
样品的那针里242.7很少， ...

“针泵进样，还是LC/MS”不太理解这句话的意思，不了解两者有什么区别。用的是安捷伦1200/6410三重四级杆，是属于哪一种呢？
因为我的样品是先收集，过小柱处理的，所以有可能带入污染的东西，但是反思了下收集和处理步骤，没找到242.7相关的东西，而且使用的都是进口试剂，应该相对干净些吧....
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5楼2011-03-17 20:27:57
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by jiangfyh at 2011-03-16 21:41:56:
进对照品没有关系，进样品就有问题，不知道是针泵进样，还是LC/MS，如果是后者，那么可能和你的提取溶剂有关系，好好冲源吧

“针泵进样，还是LC/MS”不太理解这句话的意思，不了解两者有什么区别。用的是安捷伦1200/6410三重四级杆，是属于哪一种呢？
因为我的样品是先收集，过小柱处理的，所以有可能带入污染的东西，但是反思了下收集和处理步骤，没找到242.7相关的东西，而且使用的都是进口试剂，应该相对干净些吧....
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6楼2011-03-17 20:29:35
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 小丁不识木木 at 2011-03-16 23:17:14:
进对照品之后，样品之前，有个校正的步骤，不知道楼主有没有做，而且进样要很快

校正步骤？不明白，能解释下吗？
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7楼2011-03-17 20:30:12
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sunyingyin at 2011-03-17 09:21:57:
我也认为要么是你的离子源或者是系统污染了，要么是你提取溶剂有问题。液质，如果你242.7不是你待测物的所检测的离子对，那你可以直接删掉，免得影响你的测定。

直接删掉？是指扣除背景吗，还是什么意思？
进完样品后背景就特强了，再进对照品，总离子流图都找不到峰呢，更别说提取质谱图了！
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8楼2011-03-17 20:31:45
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lexiaoyao

铁杆木虫 (职业作家)
zlz-zm(金币+1): 2011-03-23 16:59:58
对照品之后，样品之前，有个校正
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9楼2011-03-17 20:57:19
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sunyingyin

银虫 (小有名气)
★
novus(金币+1): 谢谢指教，欢迎常来药学版！ 2011-03-19 11:01:20
zlz-zm(金币+3): 2011-03-23 16:59:53
zlz-zm(金币+7): 问题已解决，剩下的金币都送给你吧，感谢帮助~~~ 2011-03-23 17:02:28
引用回帖:
Originally posted by zlz-zm at 2011-03-17 20:31:45:
直接删掉？是指扣除背景吗，还是什么意思？
进完样品后背景就特强了，再进对照品，总离子流图都找不到峰呢，更别说提取质谱图了！

我的意思是：你对样品定性的话需要MRM即选择性离子监测，而不是用总离子流图。所以需要两对离子对。首先你要找到你待测物的两对离子对，然后如果里面没有242.7这个离子的话就在建立选择性离子监测方法时把该离子不放在方法里面就OK了。一般你的溶剂不会同时存在样品的两对离子的。
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10楼2011-03-18 08:42:20
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sunyingyin at 2011-03-18 08:42:20:
我的意思是：你对样品定性的话需要MRM即选择性离子监测，而不是用总离子流图。所以需要两对离子对。首先你要找到你待测物的两对离子对，然后如果里面没有242.7这个离子的话就在建立选择性离子监测方法时把该离子 ...

我的问题已经解决了，但是很感谢您的帮助！是样品没有处理干净，样品前处理的方法需要改进！离子源被污染了~~~
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11楼2011-03-23 17:01:16
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sunyingyin at 2011-03-18 08:42:20:
我的意思是：你对样品定性的话需要MRM即选择性离子监测，而不是用总离子流图。所以需要两对离子对。首先你要找到你待测物的两对离子对，然后如果里面没有242.7这个离子的话就在建立选择性离子监测方法时把该离子 ...

不过有个新的问题，知道有订做标准品的公司或机构吗？十分感谢！
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12楼2011-03-23 17:03:28
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sunyingyin

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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Originally posted by zlz-zm at 2011-03-23 17:03:28:
不过有个新的问题，知道有订做标准品的公司或机构吗？十分感谢！

什么叫定做标准品？你是想买标准品 么？
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13楼2011-03-24 08:39:47
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