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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 求助：胆甾醇做液质分析为什么检测不到
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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 求助：胆甾醇做液质分析为什么检测不到

我在动物药全蝎中分得一个单体胆甾醇，做了液质分析，没分析出胆甾醇的峰，采用C18色谱柱，流动相乙腈，水梯度洗脱，质谱条件：离子源：ESI；
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1楼 2011-11-25 16:13:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ice2009girl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-11-28 00:00:00
lifeliuyan(金币+15): 太给力了 谢谢阿 2011-11-28 21:42:36
引用回帖:
12楼: Originally posted by lifeliuyan at 2011-11-27 19:59:52:
我搜索相关文献 有人用紫外检测器和蒸发光 都检测出了胆甾醇
现在没有气质 所以想用液质做下类似的 不知道为什么人家能整出来 我就不行
你似乎很了解这个  能再具体和我说说不

蒸发光（ELSD）是肯定能做出来的，不管正相反相。

紫外的话，由于胆甾醇没有什么共轭，所以紫外吸收只有比较微弱的、在210nm处的末端吸收。所以，1、你得用反相（甲醇、水、乙腈）；2、你得在210nm波长看。

不能用正相+紫外，因为乙酸乙酯的截止吸收波长是多少来着我忘了，反正远远大于210nm，掩盖了胆甾醇的峰。

以上是LC。

甾醇类化合物，应该用APCI或者EI打MS。ESI不出峰。
我打的MS（类似胆甾醇的东西），是用APCI阳离子，出来的一般是[M-H20+H]+信号。
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14楼2011-11-27 21:29:18
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ice2009girl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

胆甾醇极性极小，你查查文献用什么洗脱条件的？我感觉会在纯甲醇后出峰。建议加入乙腈，三相洗脱。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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15楼2011-11-27 23:33:55
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普通回帖

yqx1985

木虫 (著名写手)

云中仙

【答案】应助回帖

lifeliuyan(金币+2): 2011-11-26 15:58:29
液相，质谱都没有？
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人面不知何时去，桃花依旧笑春风
2楼2011-11-25 18:26:55
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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)
液相上面没有峰，质谱上找不到明显的峰
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3楼2011-11-25 21:29:09
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ziqiong114

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lifeliuyan(金币+3): 2011-11-26 15:58:56
你那个液相的检测器是不是紫外检测器,如果是的话，胆甾醇没有大的共轭体系，可能紫外吸收很弱！
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4楼2011-11-26 14:01:11
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wangguokai

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lifeliuyan(金币+5): 2011-11-26 15:56:33
甾醇类LCMS正负离子模式用DAD的检测器的确检测不到
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5楼2011-11-26 15:29:55
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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ziqiong114 at 2011-11-26 14:01:11:
你那个液相的检测器是不是紫外检测器,如果是的话，胆甾醇没有大的共轭体系，可能紫外吸收很弱！

是的，是紫外检测器，但是看有些文献，也检测到了，不知道为什么自己做的，做不出来。还有我的质谱中没有我胆甾醇的峰。苦恼啊
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6楼2011-11-26 15:51:14
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ice2009girl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lifeliuyan(金币+5): 2011-11-26 19:57:14
甾体用ESI打不出来的，要用APCI，阳离子模式。
话说甾体真麻烦，LC的监测器要么用ELSD，要么用甲醇-水系统，在210nm波长看。不过保证这样是在100%甲醇出峰的。正相不能用紫外，因为乙酸乙酯截止波长太长了会掩盖。
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7楼2011-11-26 16:48:22
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lifeliuyan(金币+5): 谢谢你的回答 希望你能继续和我探讨 2011-11-27 19:55:18
甾醇类化合用紫外可能看不出来，ESI上可能也看不到，
建议用GC-MS，EI检测器。
直接进样也行。
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8楼2011-11-27 11:29:43
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fangang1111

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lifeliuyan(金币+2): 谢谢回答 2011-11-27 19:55:54
为什么不打核磁了，核磁是能够鉴别胆甾醇的
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9楼2011-11-27 14:33:44
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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by fangang1111 at 2011-11-27 14:33:44:
为什么不打核磁了，核磁是能够鉴别胆甾醇的

我已经鉴定了胆甾醇 但是现在要做的是分析 要指认峰 所以不用核磁
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10楼2011-11-27 19:43:44
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