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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 求助：胆甾醇做液质分析为什么检测不到
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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by herb_fcwr at 2011-11-27 11:29:43:
甾醇类化合用紫外可能看不出来，ESI上可能也看不到，
建议用GC-MS，EI检测器。
直接进样也行。

十分感谢 不过我们没有可用的气质 又着急毕业 所以想用液质先弄弄 看文献有人用液质做出来过 但是自己做就不行 就想整出来结果
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11楼2011-11-27 19:46:36
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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ice2009girl at 2011-11-26 16:48:22:
甾体用ESI打不出来的，要用APCI，阳离子模式。
话说甾体真麻烦，LC的监测器要么用ELSD，要么用甲醇-水系统，在210nm波长看。不过保证这样是在100%甲醇出峰的。正相不能用紫外，因为乙酸乙酯截止波长太长了会掩盖 ...

我搜索相关文献 有人用紫外检测器和蒸发光 都检测出了胆甾醇
现在没有气质 所以想用液质做下类似的 不知道为什么人家能整出来 我就不行
你似乎很了解这个  能再具体和我说说不
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12楼2011-11-27 19:59:52
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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by herb_fcwr at 2011-11-27 11:29:43:
甾醇类化合用紫外可能看不出来，ESI上可能也看不到，
建议用GC-MS，EI检测器。
直接进样也行。

胆甾醇紫外208处 有吸收的 虽然很弱 但是文献已经做出来了 而且还有文章说 胆甾醇就要用esi监测器 说效果好
没有气质 所以用了液质 但是就是做不出来 能给点别的建议不？谢谢阿
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13楼2011-11-27 20:04:37
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ice2009girl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-11-28 00:00:00
lifeliuyan(金币+15): 太给力了 谢谢阿 2011-11-28 21:42:36
引用回帖:
12楼: Originally posted by lifeliuyan at 2011-11-27 19:59:52:
我搜索相关文献 有人用紫外检测器和蒸发光 都检测出了胆甾醇
现在没有气质 所以想用液质做下类似的 不知道为什么人家能整出来 我就不行
你似乎很了解这个  能再具体和我说说不

蒸发光（ELSD）是肯定能做出来的，不管正相反相。

紫外的话，由于胆甾醇没有什么共轭，所以紫外吸收只有比较微弱的、在210nm处的末端吸收。所以，1、你得用反相（甲醇、水、乙腈）；2、你得在210nm波长看。

不能用正相+紫外，因为乙酸乙酯的截止吸收波长是多少来着我忘了，反正远远大于210nm，掩盖了胆甾醇的峰。

以上是LC。

甾醇类化合物，应该用APCI或者EI打MS。ESI不出峰。
我打的MS（类似胆甾醇的东西），是用APCI阳离子，出来的一般是[M-H20+H]+信号。
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14楼2011-11-27 21:29:18
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ice2009girl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

胆甾醇极性极小，你查查文献用什么洗脱条件的？我感觉会在纯甲醇后出峰。建议加入乙腈，三相洗脱。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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15楼2011-11-27 23:33:55
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lifeliuyan(金币+5): 谢谢阿 希望有机会继续交流 2011-11-28 21:44:06
引用回帖:
13楼: Originally posted by lifeliuyan at 2011-11-27 20:04:37:
胆甾醇紫外208处 有吸收的 虽然很弱 但是文献已经做出来了 而且还有文章说 胆甾醇就要用esi监测器 说效果好
没有气质 所以用了液质 但是就是做不出来 能给点别的建议不？谢谢阿

你可先试试ELSD检测器，然后再进一针气质。
文献是否准确可能还另需考察。
仅本人拙见。
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16楼2011-11-28 11:01:22
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ziqiong114

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lifeliuyan(金币+8): 金币少了点 不好意思阿 十分感谢 2011-11-28 21:43:33
http://www.bjpzs.com/tech_librar ... C%D1%E9%B7%BD%B7%A8这个给你做个参考！检测器是关键
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17楼2011-11-28 11:16:19
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ice2009girl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

气质的话，还要先拿tms（三甲基硅醚，是这么写的不）做衍生化。好麻烦。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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18楼2011-11-28 22:46:51
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