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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)

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专业: 中药药效物质

[求助] 求助：胆甾醇做液质分析为什么检测不到

我在动物药全蝎中分得一个单体胆甾醇，做了液质分析，没分析出胆甾醇的峰，采用C18色谱柱，流动相乙腈，水梯度洗脱，质谱条件：离子源：ESI；

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1楼 2011-11-25 16:13:42

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

ice2009girl

金虫 (小有名气)

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专业: 天然药物化学

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-11-28 00:00:00
lifeliuyan(金币+15): 太给力了谢谢阿 2011-11-28 21:42:36

引用回帖:

12楼: Originally posted by lifeliuyan at 2011-11-27 19:59:52:
我搜索相关文献有人用紫外检测器和蒸发光都检测出了胆甾醇
现在没有气质所以想用液质做下类似的不知道为什么人家能整出来我就不行
你似乎很了解这个能再具体和我说说不

蒸发光（ELSD）是肯定能做出来的，不管正相反相。

紫外的话，由于胆甾醇没有什么共轭，所以紫外吸收只有比较微弱的、在210nm处的末端吸收。所以，1、你得用反相（甲醇、水、乙腈）；2、你得在210nm波长看。

不能用正相+紫外，因为乙酸乙酯的截止吸收波长是多少来着我忘了，反正远远大于210nm，掩盖了胆甾醇的峰。

以上是LC。

甾醇类化合物，应该用APCI或者EI打MS。ESI不出峰。
我打的MS（类似胆甾醇的东西），是用APCI阳离子，出来的一般是[M-H20+H]+信号。