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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 求助:胆甾醇做液质分析为什么检测不到

我在动物药全蝎中分得一个单体胆甾醇,做了液质分析,没分析出胆甾醇的峰,采用C18色谱柱,流动相乙腈,水梯度洗脱,质谱条件:离子源:ESI;
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ice2009girl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 谢谢! 2011-11-28 00:00:00
lifeliuyan(金币+15): 太给力了 谢谢阿 2011-11-28 21:42:36
引用回帖:
12楼: Originally posted by lifeliuyan at 2011-11-27 19:59:52:
我搜索相关文献 有人用紫外检测器和蒸发光 都检测出了胆甾醇
现在没有气质 所以想用液质做下类似的 不知道为什么人家能整出来 我就不行
你似乎很了解这个  能再具体和我说说不

蒸发光(ELSD)是肯定能做出来的,不管正相反相。

紫外的话,由于胆甾醇没有什么共轭,所以紫外吸收只有比较微弱的、在210nm处的末端吸收。所以,1、你得用反相(甲醇、水、乙腈);2、你得在210nm波长看。

不能用正相+紫外,因为乙酸乙酯的截止吸收波长是多少来着我忘了,反正远远大于210nm,掩盖了胆甾醇的峰。

以上是LC。

甾醇类化合物,应该用APCI或者EI打MS。ESI不出峰。
我打的MS(类似胆甾醇的东西),是用APCI阳离子,出来的一般是[M-H20+H]+信号。
14楼2011-11-27 21:29:18
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ice2009girl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

胆甾醇极性极小,你查查文献用什么洗脱条件的?我感觉会在纯甲醇后出峰。建议加入乙腈,三相洗脱。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
15楼2011-11-27 23:33:55
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yqx1985

木虫 (著名写手)

云中仙

【答案】应助回帖

lifeliuyan(金币+2): 2011-11-26 15:58:29
液相,质谱都没有?
人面不知何时去,桃花依旧笑春风
2楼2011-11-25 18:26:55
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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)

液相上面没有峰,质谱上找不到明显的峰
3楼2011-11-25 21:29:09
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ziqiong114

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lifeliuyan(金币+3): 2011-11-26 15:58:56
你那个液相的检测器是不是紫外检测器,如果是的话,胆甾醇没有大的共轭体系,可能紫外吸收很弱!
4楼2011-11-26 14:01:11
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wangguokai

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lifeliuyan(金币+5): 2011-11-26 15:56:33
甾醇类LCMS正负离子模式用DAD的检测器的确检测不到
5楼2011-11-26 15:29:55
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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ziqiong114 at 2011-11-26 14:01:11:
你那个液相的检测器是不是紫外检测器,如果是的话,胆甾醇没有大的共轭体系,可能紫外吸收很弱!

是的,是紫外检测器,但是看有些文献,也检测到了,不知道为什么自己做的,做不出来。还有我的质谱中没有我胆甾醇的峰。苦恼啊
6楼2011-11-26 15:51:14
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ice2009girl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lifeliuyan(金币+5): 2011-11-26 19:57:14
甾体用ESI打不出来的,要用APCI,阳离子模式。
话说甾体真麻烦,LC的监测器要么用ELSD,要么用甲醇-水系统,在210nm波长看。不过保证这样是在100%甲醇出峰的。正相不能用紫外,因为乙酸乙酯截止波长太长了会掩盖。
7楼2011-11-26 16:48:22
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lifeliuyan(金币+5): 谢谢你的回答 希望你能继续和我探讨 2011-11-27 19:55:18
甾醇类化合用紫外可能看不出来,ESI上可能也看不到,
建议用GC-MS,EI检测器。
直接进样也行。
8楼2011-11-27 11:29:43
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fangang1111

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lifeliuyan(金币+2): 谢谢回答 2011-11-27 19:55:54
为什么不打核磁了,核磁是能够鉴别胆甾醇的
9楼2011-11-27 14:33:44
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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
9楼: Originally posted by fangang1111 at 2011-11-27 14:33:44:
为什么不打核磁了,核磁是能够鉴别胆甾醇的

我已经鉴定了胆甾醇 但是现在要做的是分析 要指认峰 所以不用核磁
10楼2011-11-27 19:43:44
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