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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 关于液质求助大家
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随风飘落1705

新虫 (小有名气)

[求助] 关于液质求助大家 已有3人参与

刚接触液质，什么都不懂，求助各位大虾，做液质哪些是需要注意的。包括哪些溶剂可以进液质，哪些不行，以及缓冲液的使用。
另外一方面，做药物分析，如果完全没有摸过方法，应该从哪一步开始，选择什么柱子，什么缓冲液，流动相比例，剃度选择……问题有点多，实在觉得自己很白，各位不要笑话，见谅见谅

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1楼 2014-10-27 20:24:58
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你问的让人很难回答啊。液质其实是以液相色谱为基础，质谱作为检测器，和紫外检测器只是原理不同。关于质谱，推荐你一本书http://product.dangdang.com/22605199.html。
做液质最常用的就是ESI离子源，其他的还有APCI，APPI等。要注意流动相不能含有不挥发性的成分，比如磷酸，磷酸盐等，这也是新建方法或者方法转换必须要注意的。柱子的话按照一般液相的方法就可以，反相色谱首选C18。
建议你多动手做，不要前怕狼后怕虎，但是一定要按照操作规程。我入门液质也就一个多月的时间，你也没问题。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-10-27 22:50:11
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随风飘落1705

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-27 22:50:11
你问的让人很难回答啊。液质其实是以液相色谱为基础，质谱作为检测器，和紫外检测器只是原理不同。关于质谱，推荐你一本书http://product.dangdang.com/22605199.html。
做液质最常用的就是ESI离子源，其他的还有A ...

谢谢，大概的原理知道，可真上手又有点手足无措。一直做的气质，做液质没有谱库，心里很没底。加上有机真的很烂，做结构解析挺困难。

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3楼2014-10-28 06:19:06
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chairman国家

捐助贵宾 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是什么质谱啊，3Q还是Tof，谱图解析是技术活，真要积累经验，
一般能用的溶剂就是甲醇、乙腈、水、异丙醇等，DMSO、DMF等粘性比较大的溶剂溶液残留，不建议作为样品的溶剂
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4楼2014-10-28 08:12:51
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随风飘落1705

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chairman国家 at 2014-10-28 08:12:51
是什么质谱啊，3Q还是Tof，谱图解析是技术活，真要积累经验，
一般能用的溶剂就是甲醇、乙腈、水、异丙醇等，DMSO、DMF等粘性比较大的溶剂溶液残留，不建议作为样品的溶剂

谢谢！我的是安捷伦单重四级杆的，基本就做ESI源。作为流动相的溶剂大致清楚，但很多样品会用溶剂溶解送来检测，可能合成过程中有甲苯，DMF，有影响吗？

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5楼2014-10-28 19:25:37
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这是一个很泛的问题：
    主要就考虑一点，那就是溶剂尽量干净，缓冲盐尽量少用，不挥发的缓冲盐万万不能用。时间长了需要清洗锥孔。
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6楼2014-10-28 20:04:40
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chairman国家

捐助贵宾 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 随风飘落1705 at 2014-10-28 19:25:37
谢谢！我的是安捷伦单重四级杆的，基本就做ESI源。作为流动相的溶剂大致清楚，但很多样品会用溶剂溶解送来检测，可能合成过程中有甲苯，DMF，有影响吗？
...

很少量的话，没有问题
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7楼2014-10-28 21:34:30
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