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xiananxue

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 再问有关晶型结构 已有3人参与

如:某一药物在最后一步反应过程中生成某种晶型,但我后来又进行了重结晶,如何才能生成原来晶型,有必要把所有溶剂试机反应条件重复一边吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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xujun9998

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiananxue: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-10-27 10:37:02
结晶过程的确是一门学问,关于这方面的理论书籍不少,但是真正具体到每一类物质或每个物质,他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的,
具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。
  
溶剂的选择(单一或复合)、结晶温度,搅拌速度,搅拌方式,过饱和度的选择,养晶的时间,溶媒滴加的方式和速率等等,另外,在溶解、析晶、养晶这些过程中,上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起,更是觉得难度大。
  
一般说来,先应该选择主要的条件,使结晶过程能够进行下去,得到晶体,然后再优化上述条件。条件成熟后,才能进行中试和生产。
进行条件实验是必须的
5楼2014-10-27 09:03:27
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiananxue: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢,关键是晶型确认工作得拿到外面做,这样筛选条件估计领导会疯的 2014-10-27 10:34:03
晶筛,根据目标晶型去筛选制备条件。
同一种晶型肯定不止一种溶剂体系和制备方法的。
marktigerchen
2楼2014-10-27 08:04:42
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiananxue: 金币+2, ★★★很有帮助, 哎,太麻烦了,晶型确认除了仪器方法还有没有实验室自己可以搞定的方法 2014-10-27 10:36:24
用原来的晶型作为晶种
另外重结晶影响因素很多 温度 时间 搅拌或者精制 溶剂类型和量等等
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
3楼2014-10-27 08:25:41
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775921993

新虫 (小有名气)

用反应的溶剂和条件,应该就可以。你反应后是抽滤还是浓缩得到
4楼2014-10-27 08:52:51
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