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xiananxue

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 再问有关晶型结构 已有3人参与

如:某一药物在最后一步反应过程中生成某种晶型,但我后来又进行了重结晶,如何才能生成原来晶型,有必要把所有溶剂试机反应条件重复一边吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiananxue: 金币+2, ★★★很有帮助, 哎,太麻烦了,晶型确认除了仪器方法还有没有实验室自己可以搞定的方法 2014-10-27 10:36:24
用原来的晶型作为晶种
另外重结晶影响因素很多 温度 时间 搅拌或者精制 溶剂类型和量等等
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
3楼2014-10-27 08:25:41
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiananxue: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢,关键是晶型确认工作得拿到外面做,这样筛选条件估计领导会疯的 2014-10-27 10:34:03
晶筛,根据目标晶型去筛选制备条件。
同一种晶型肯定不止一种溶剂体系和制备方法的。
marktigerchen
2楼2014-10-27 08:04:42
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775921993

新虫 (小有名气)

用反应的溶剂和条件,应该就可以。你反应后是抽滤还是浓缩得到
4楼2014-10-27 08:52:51
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xujun9998

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiananxue: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-10-27 10:37:02
结晶过程的确是一门学问,关于这方面的理论书籍不少,但是真正具体到每一类物质或每个物质,他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的,
具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。
  
溶剂的选择(单一或复合)、结晶温度,搅拌速度,搅拌方式,过饱和度的选择,养晶的时间,溶媒滴加的方式和速率等等,另外,在溶解、析晶、养晶这些过程中,上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起,更是觉得难度大。
  
一般说来,先应该选择主要的条件,使结晶过程能够进行下去,得到晶体,然后再优化上述条件。条件成熟后,才能进行中试和生产。
进行条件实验是必须的
5楼2014-10-27 09:03:27
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