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wangshaobo97铁杆木虫 (正式写手)
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至尊木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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例14：结构式I化合物维格列汀的纯化 在透明圆底烧瓶中，加入100 克（或毫克）维格列汀和450 ml异丙醇。加热反应物至80-85℃，获得澄清溶液。搅拌澄清溶液30-45分钟。冷却反应物至70-75℃。通过微孔滤膜过滤澄清溶液；并用异丙醇（50ml）冲洗微孔滤膜。在真空下（个人理解在减压下）蒸去异丙醇，得到最终体积350ml。冷却反应无至-5 - 5℃，搅拌60-90分钟。过滤获得的固体并用异丙醇（50ml）冲洗，并抽吸干燥。在50-55℃下真空干燥固体。获得88-92克固体（收率88-92%，HPLC纯度>99.6%）。R-维格列汀低于0.01%，杂质D低于0.03%，杂质E低于0.01%，结构式III（基因毒性杂质）的化合物低于检测限，结构式IV（基因毒性杂质）的化合物低于检测限，堆密度为0.5 g/cc，粒径分布为：d10约34微米，d50约177微米以及d90约318微米。  闲得手痒，敲了10分钟字~~~ |
2楼2014-10-27 10:31:58
