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wangshaobo97

铁杆木虫 (正式写手)

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至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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wangshaobo97: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2014-10-27 14:07:19
例14:结构式I化合物维格列汀的纯化
在透明圆底烧瓶中,加入100 克(或毫克)维格列汀和450 ml异丙醇。加热反应物至80-85℃,获得澄清溶液。搅拌澄清溶液30-45分钟。冷却反应物至70-75℃。通过微孔滤膜过滤澄清溶液;并用异丙醇(50ml)冲洗微孔滤膜。在真空下(个人理解在减压下)蒸去异丙醇,得到最终体积350ml。冷却反应无至-5 - 5℃,搅拌60-90分钟。过滤获得的固体并用异丙醇(50ml)冲洗,并抽吸干燥。在50-55℃下真空干燥固体。获得88-92克固体(收率88-92%,HPLC纯度>99.6%)。R-维格列汀低于0.01%,杂质D低于0.03%,杂质E低于0.01%,结构式III(基因毒性杂质)的化合物低于检测限,结构式IV(基因毒性杂质)的化合物低于检测限,堆密度为0.5 g/cc,粒径分布为:d10约34微米,d50约177微米以及d90约318微米。闲得手痒,敲了10分钟字~~~
归零
2楼2014-10-27 10:31:58
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