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coyal

铜虫 (初入文坛)

[求助] 冷冻干燥机问题 已有2人参与

求助各位大神。
在做鱼胆汁的冷冻干燥,在超低温冰箱里冻实了的,预冷2h才放进去进行冷冻干燥操作,冷阱温度-53℃。
用的是LGJ-12型台式普通配置型冷冻干燥机。
2ml的离心管里装的1.5ml胆汁、
问题是机器工作20h了离心管里的胆汁块还未见明显升华现象,真空度1Pa。
是机器工作的时间还不到吗?网上查的有说24h的。
实验室的师兄没人用过那台仪器。
有知道为什么的大神吗。

冷冻干燥机问题
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冷冻干燥机问题-1
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冷冻干燥机问题-2
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coyal

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 天狼2013 at 2014-10-17 10:12:25
1.冷冻时间还是不够,一般要24h以上。
2.装入2ml离心管,样品太厚,表面积太小,升华速率慢。为什么不放入培养皿中呢?

行,培养皿准备好了,

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5楼2014-10-17 11:49:30
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coyal

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zybpxy at 2014-10-17 21:54:31
1,样品温度太低,设置成常温即可,或者从-27度缓慢升至常温(升温比较靠谱)。
2.可能是太厚了,但是不至于冻不干
3.不要用泡沫支架

样品温度太低?师兄,没太理解这个

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8楼2014-10-18 11:34:31
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coyal

铜虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by zybpxy at 2014-10-18 19:19:56
升温才能升华的·· 你参见三相图...

我是先预冷,预冷结束后放入样品盘,今天准备放入培养皿,超低温冰箱里放置超过24h的,师兄,预冷到零下56度可以吗,另外这个过程有需要改正的没

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13楼2014-10-20 08:54:17
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coyal

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by zybpxy at 2014-10-18 19:19:56
升温才能升华的·· 你参见三相图...

师兄,冷冻干燥机怎么升温,没看到这个设置选项

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14楼2014-10-20 08:56:14
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coyal

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
15楼: Originally posted by zybpxy at 2014-10-20 11:54:04
请看11楼回答
...

现在的用培养皿做的,冷阱-55度时放在干燥架上开始冻干,目前28h,还不够干燥

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16楼2014-10-21 16:40:32
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coyal

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
17楼: Originally posted by OangelaO at 2014-11-17 10:53:01
您好!
请教您一下,用冷冻干燥机干燥固体(本来是粉末由于是湿的的,所以粘成块团状了),为什么出来后还是之前的硬块,只是变干了,手一捏不能形成粉末啊……?...

自己粉碎吧

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18楼2014-11-17 15:15:30
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