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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】求冷冻干燥操作步骤！！【很急很急】
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】求冷冻干燥操作步骤！！【很急很急】已有7人参与

我们刚买了一台virtis冷冻干燥，发现一个问题，温度降到最低后又慢慢的升温。。现在不知道什么原因，求高手指点，小女子感激不尽！！！

还有冷冻干燥机上配了一台爱德华油泵，使用说明遗失，真是祸不单行，外国货真的很难捉摸，再次求高手帮忙！！

[ Last edited by 对吻鱼 on 2010-9-2 at 10:44 ]
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1楼2010-09-02 10:07:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sdqzsdqz

木虫 (著名写手)

我们实验室的操作流程，请参考。

★
zznjut(金币+1):多谢热心的虫虫 2010-09-08 15:14:13
2007420906(金币+5):谢谢你的帮助 2010-09-09 11:25:41
1、系统准备

　　检查系统是否清洁和干燥，真空泵与冷冻机是否连接，接通电源，检查排气口、冷冻管的密封性。

　　2、加样

　　样品需要预冷到至少－40℃，可以在深低温冰箱（－70℃）或者液氮（－196℃）中进行。打开密封管开关，搬开冷冻舱，将样品置于冷冻舱里的隔板上。关闭密封管开关。

　　3、冷冻

　　打开冷冻开关，等待20～30分钟，直到冷冻舱的温度低于－40℃。

　　4、抽真空

　　打开真空泵开关，等待10～15分钟，直到系统压力低于100 millitorr。

　　5、监控过程

　　确保系统参数（冷冻温度、真空压力）在正常范围内；

　　定期检查冷冻舱中的结冰情况，决定是否要除霜；

　　观察样品是否干燥完全，一般干燥过程需要24～72小时，视具体样品通过目测而定。

　　6、关闭系统

　　关闭总开关，接上排气管或打开密封管开关以解除真空状态。

　　关闭真空开关，关闭冷冻开关，取出样品。

　　7、系统维护

　　除霜：冷冻舱下面的压缩舱内如果有霜，则接上排水管，然后用少量热水（不能超过压缩舱容积的一半）促进冰霜的融化。不能通过敲击冰块来除霜。

　　除湿：压缩舱、冷冻舱、真空泵压缩机以及垫圈等表面的水雾均需擦干。

　　清洁：压缩舱、冷冻舱可以用温和的去污剂或苏打水来清洗，然后干燥并撤去排水管，并重新密封排水孔。

　　泵油：定期检查油位，排除油雾。
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7楼2010-09-08 14:37:13
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普通回帖

everlast

木虫 (著名写手)

拿着剪刀奔跑
原理不难，超低温配抽真空。慢慢摸索吧
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不争,元气不伤;不畏,慧灼闪光;不怒,百神和畅;不忧.心地清凉;不求,不卑不亢;不执.可圆四方;不贪,便是富贵;不苟.何惧君王！
2楼2010-09-02 10:16:20
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
真是无语。。。。。
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3楼2010-09-02 10:45:48
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
没人帮忙呀
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4楼2010-09-08 09:57:07
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tony_2009

木虫 (正式写手)
2007420906(金币+3):谢谢你的帮助哦 2010-09-09 11:22:05
这个问题建议还是请工程师吧。
一般步骤是需要在放入样品前卡开启制冷，等冷井降温至-20以下就差不多了。然后把样品用液氮冷却，放进去抽真空就可以了。
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5楼2010-09-08 12:46:17
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merryjuna

银虫 (小有名气)
★
zznjut(金币+1):欢迎交流~ 2010-09-08 15:13:54
2007420906(金币+10):真的很感谢你哦 2010-09-09 11:23:10
这是正常现象，只要上升后样品不融化就可以，然后就会慢慢降下去直至抽干。导致这一现象的原因主要是刚刚进去残余液氮还在起冷冻作用样品中水分没开始升华，抽走的是液氮，所以可以降到很低，后面水分开始升华后就开始上升（不过如果真空泵够强劲升得就很少甚至不上升），然后达到一个平衡。
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6楼2010-09-08 13:11:41
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by merryjuna at 2010-09-08 13:11:41:
这是正常现象，只要上升后样品不融化就可以，然后就会慢慢降下去直至抽干。导致这一现象的原因主要是刚刚进去残余液氮还在起冷冻作用样品中水分没开始升华，抽走的是液氮，所以可以降到很低，后面水分开始升华后就 ...

现在有一个人问题是，它会上升到30度，我的样品都融化了。我们用的是国产的泵，是不是因为真空度不够好呢？
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8楼2010-09-09 11:24:23
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从头开始

荣誉版主 (文坛精英)

gost rider~

文献杰出贡献优秀版主
★ ★
2007420906(金币+5): 2010-09-09 16:12:56
对吻鱼(金币+2):感谢热心帮助~~欢迎常来高分子版 2010-09-09 18:38:21
温度的上升与外界环境也有关系的，如果能够保证尽量真空的条件下，一般温度上升没有那么高的，你设置的保温温度在多少？应该只能是保温温度左右的浮动

油泵只是在抽真空的时候才有用，在冷冻过程中油泵的那个阀门不用开启，当开始干燥的过程再把阀门打开不迟。油泵的操作没什么的

[ Last edited by 从头开始 on 2010-9-9 at 12:00 ]
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飞翔在辽阔的天空
9楼2010-09-09 11:59:04
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 从头开始 at 2010-09-09 11:59:04:
温度的上升与外界环境也有关系的，如果能够保证尽量真空的条件下，一般温度上升没有那么高的，你设置的保温温度在多少？应该只能是保温温度左右的浮动

油泵只是在抽真空的时候才有用，在冷冻过程中油泵的那个阀 ...

谢谢高手指点哦，我们用的是virtis的冷冻干燥，温度降到零下40度，后来就慢慢的升温了，一直到零上30度，是不是因为油泵力度不够大呢？不抽真空，可以保温吗？
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10楼2010-09-09 16:12:50
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