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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】求冷冻干燥操作步骤！！【很急很急】
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tony_2009

木虫 (正式写手)
★ ★
2007420906(金币+4):谢谢哦！！打算换一个油泵试试 2010-09-10 09:17:47
zznjut(金币+2):欢迎~ 2010-09-14 12:51:24
引用回帖:
Originally posted by 2007420906 at 2010-09-09 16:12:50:


谢谢高手指点哦，我们用的是virtis的冷冻干燥，温度降到零下40度，后来就慢慢的升温了，一直到零上30度，是不是因为油泵力度不够大呢？不抽真空，可以保温吗？

应该是两种可能：
1，油泵抽力不够
2，体系密封不严

温度能降到-40，说明你的制冷机应该没问题。但是后来慢慢升温，我觉得漏气的可能性很大。
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11楼2010-09-09 22:06:53
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merryjuna

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
对吻鱼(金币+3):鼓励交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-14 22:32:10
引用回帖:
Originally posted by 2007420906 at 2010-09-09 11:24:23:


现在有一个人问题是，它会上升到30度，我的样品都融化了。我们用的是国产的泵，是不是因为真空度不够好呢？

我们这边也是国产油泵，30是不会化的，请问你们是用液氮冻得样品，还是用冰箱？如果用冰箱，可能是因为从冰箱拿出来到放进冷冻干燥机到油泵开始抽真空的过程中样品融化了。另外还有可能就是样品没冻严实，就是只冻住了表层或大部分，里面没有冻住；冷冻干燥机尽可能放凉爽的地方，不要放在靠近太阳可以晒到或某个大热源的旁边，这样真空度容易上升
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12楼2010-09-10 09:34:26
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by merryjuna at 2010-09-10 09:34:26:



我们这边也是国产油泵，30是不会化的，请问你们是用液氮冻得样品，还是用冰箱？如果用冰箱，可能是因为从冰箱拿出来到放进冷冻干燥机到油泵开始抽真空的过程中样品融化了。另外还有可能就是样品没冻严实，就 ...

我用的是冷井，旋转冷冻的，很有可能没有冷冻结实。这样是不是会导致冷冻仓温度上升？实验室里空调还是打得挺低的。谢谢您的指点呀。。感激不尽
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产品开发！
13楼2010-09-10 09:42:13
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merryjuna

银虫 (小有名气)
★ ★
2007420906(金币+3): 2010-09-12 20:37:44
zznjut(金币+2):欢迎 2010-09-14 12:50:56
引用回帖:
Originally posted by 2007420906 at 2010-09-10 09:42:13:


我用的是冷井，旋转冷冻的，很有可能没有冷冻结实。这样是不是会导致冷冻仓温度上升？实验室里空调还是打得挺低的。谢谢您的指点呀。。感激不尽

没有冻结实应该不会导致冷冻仓温度上升，这点可以看看参考书或者咨询仪器客服，不过没有冻结实的现象之一就是有水流出来（这个流出的水被认为是融化的水？）水的出现使蒸汽亚增加，于是就有了你看到的现象？
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14楼2010-09-10 21:32:08
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by merryjuna at 2010-09-10 21:32:08:

没有冻结实应该不会导致冷冻仓温度上升，这点可以看看参考书或者咨询仪器客服，不过没有冻结实的现象之一就是有水流出来（这个流出的水被认为是融化的水？）水的出现使蒸汽亚增加，于是就有了你看到的现象？

非常感谢您的支持哦！！
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产品开发！
15楼2010-09-12 20:38:06
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yang19850302

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
真空是一定要抽的 那上面有真空表吧？是不装置密封性不好啊？
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非村剑心
16楼2010-09-13 18:42:22
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hubin306

铁虫 (小有名气)
对的，一定要在放入样品前先把冻干机开开。
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17楼2010-09-14 12:41:47
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nireus

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-14 22:32:29
第一检查管路密封性。第二检查是不是由于冰霜堵住了气孔导致后期升温。第三，如果油泵正常工作，不会有影响的，我们就是国产油泵，也可以达到要求的
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既然一切都会过去，何必那么在乎呢？
18楼2010-09-14 13:31:18
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by nireus at 2010-09-14 13:31:18:
第一检查管路密封性。第二检查是不是由于冰霜堵住了气孔导致后期升温。第三，如果油泵正常工作，不会有影响的，我们就是国产油泵，也可以达到要求的

还是升温，估计是坏了。。。
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产品开发！
19楼2010-09-15 09:11:34
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nireus

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by nireus at 2010-09-14 13:31:18:
第一检查管路密封性。第二检查是不是由于冰霜堵住了气孔导致后期升温。第三，如果油泵正常工作，不会有影响的，我们就是国产油泵，也可以达到要求的

联系厂家吧
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既然一切都会过去，何必那么在乎呢？
20楼2010-09-15 15:07:35
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