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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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coyal

铜虫 (初入文坛)

[求助] 冷冻干燥机问题 已有2人参与

求助各位大神。
在做鱼胆汁的冷冻干燥，在超低温冰箱里冻实了的，预冷2h才放进去进行冷冻干燥操作，冷阱温度-53℃。
用的是LGJ-12型台式普通配置型冷冻干燥机。
2ml的离心管里装的1.5ml胆汁、
问题是机器工作20h了离心管里的胆汁块还未见明显升华现象，真空度1Pa。
是机器工作的时间还不到吗？网上查的有说24h的。
实验室的师兄没人用过那台仪器。
有知道为什么的大神吗。

冷冻干燥机问题
DSC_0010.JPG


冷冻干燥机问题-1
DSC_0011.JPG


冷冻干燥机问题-2
DSC_0013.JPG
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1楼 2014-10-17 09:35:55
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coyal

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by zybpxy at 2014-10-18 19:19:56
升温才能升华的·· 你参见三相图...

我是先预冷，预冷结束后放入样品盘，今天准备放入培养皿，超低温冰箱里放置超过24h的，师兄，预冷到零下56度可以吗，另外这个过程有需要改正的没

[ 发自小木虫客户端 ]
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13楼2014-10-20 08:54:17
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小毛孩24

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
coyal: 金币+5, ★有帮助 2014-10-17 11:49:59
没有用过这种仪器，就lz的情况，我猜可能有两个原因：
1、样品温度应该是放样品的支架台处的温度吧，-27太低了，这样冻可能需要3天才行。如果样品对温度不敏感，设置成室温就可以了，或者先低温过段时间再慢慢升温；
2、样品装的太深，不是说样品多，而是样品太厚，这样也不容易冻干。我一般样品装0.5cm高，一天冻干。
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2楼2014-10-17 09:50:01
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天狼2013

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
coyal: 金币+5, ★有帮助 2014-10-17 11:50:10
1.冷冻时间还是不够，一般要24h以上。
2.装入2ml离心管，样品太厚，表面积太小，升华速率慢。为什么不放入培养皿中呢？
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3楼2014-10-17 10:12:25
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天狼2013

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

刚说错了，应该是冻干24h以上。
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4楼2014-10-17 10:14:08
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