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fred3321

木虫 (正式写手)

[求助] 关于冷冻干燥机得使用求助

本人小硕,现在做的是水样15N同位素分析方面的,以前一直用的是老方法处理,后来想换一种方法,即silva等用的冷冻干燥测定NO3-中的15N的方法。
我想做水样中TN的15N的丰度,所以需要先将水样消解(如国标中TN测定方法),加了过硫酸钾蒸煮进行氧化,而后水样中只有硝酸根、钾离子、钠离子以及氢氧根,大概有200~300ml(水样,根据检出限所需的氮量估计了一下),想冷冻干燥以后直接进质谱,理论上这种方法可行。
现在关键问题就是冷冻干燥器能够将200~300ml水样干燥么??机器负荷能够么?因为可能需要较长的时间,不知道有哪位同学曾经用冷冻干燥器干燥过这么大体积的水样样品么?我了解过,需要先放入-20度冰箱冰冻后再放入冷冻干燥器。
求各位大虾们帮忙,有这方面经验的恳请赐教哈
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我不过是一个匆匆骇客
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fred3321

木虫 (正式写手)

没人懂这个???????????????不能把
我不过是一个匆匆骇客
2楼2011-06-17 16:23:21
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wangdianxi8

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

fred3321(金币+2): 谢谢,那么三天机器受得了不???呵呵呵 2011-06-19 13:59:22
当然可以了,只是时间长一些,大概要连续运转3天
3楼2011-06-17 17:26:52
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xhpmc

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

fred3321(金币+2): 谢谢~ 2011-06-20 09:40:26
应该可以先用旋蒸仪浓缩下,减少水量,然后再去冰冻吧!这样能省很多时间。而且上MS用的样品量也不用这么多。
不到最后绝不轻易放弃!
4楼2011-06-20 09:26:51
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wangdianxi8

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

fred3321(金币+4): 谢谢哈,我后来也意识到这个问题了,我打算用真空干燥箱试试呢 2011-06-20 22:05:37
引用回帖:
Originally posted by xhpmc at 2011-06-20 09:26:51:
应该可以先用旋蒸仪浓缩下,减少水量,然后再去冰冻吧!这样能省很多时间。而且上MS用的样品量也不用这么多。

旋转蒸发仪是很难处理水的,当然也要看仪器的制冷剂是什么了,如果是酒精,则可以
5楼2011-06-20 11:28:48
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