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dreampiece

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助CZTS合成问题 已有1人参与

RT,采用的是乙酰丙酮盐,x(acac),铜锌锡(贫铜富锌)和硫(单质)分两锅,都在油胺环境,都升温到225度时硫热注入到铜锌锡中,反应30min,停止加热,冷却至室温后离心。采用甲苯溶,异丙醇沉淀,然后问题来了,基本离心,洗涤超过3次后产物不溶于甲苯,甲苯也用正己烷替换过,同样3次左右不溶,超声后才能溶解。洗涤1~2次的,保存过夜后,保存用的玻璃瓶底部有部分沉淀,应该洗涤次数不够,但过多又不溶,求助有没有好的合成洗涤方案。
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jijicheng88

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dreampiece at 2014-10-13 19:12:44
多谢啦,师兄也是做这个的吗?方便的话加个Q吧,我明天试下趁热离心。...

PM你了
5楼2014-10-13 19:24:19
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dreampiece

新虫 (初入文坛)

顶一下,求解答啊
2楼2014-10-12 16:28:37
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jijicheng88

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dreampiece: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2014-10-13 19:16:22
试试混合溶剂 正己烷/酒精 或者甲苯
另外别冷却到室温再离心,100多度的时候就可以乘热离心了
分散性不好的话离心完之后稍微加一点OLA,你查一下Guo qijie的文献,大概40微升左右
3楼2014-10-12 23:43:53
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dreampiece

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jijicheng88 at 2014-10-12 23:43:53
试试混合溶剂 正己烷/酒精 或者甲苯
另外别冷却到室温再离心,100多度的时候就可以乘热离心了
分散性不好的话离心完之后稍微加一点OLA,你查一下Guo qijie的文献,大概40微升左右

多谢啦,师兄也是做这个的吗?方便的话加个Q吧,我明天试下趁热离心。
4楼2014-10-13 19:12:44
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