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lifensky

铁虫 (初入文坛)

[交流] 油相合成的纳米Fe3O4测量XRD XPS squid时粉末制样问题

不太会用小木虫发帖，弱弱的问大家个问题：我油相合成的纳米四氧化三铁，在测XRD,XPS和磁滞回线的时候都要求要用粉末状的样品，单纯酒精洗是不能彻底洗掉油酸的，黏黏的不能做成粉末状，请问大家是怎么做到的?冻干试过了，不行呢。。。
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1楼 2014-07-11 16:52:53
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lifensky

铁虫 (初入文坛)
想用高温退火的办法分解掉油酸，不知多高温度所长时间好呢
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2楼2014-07-11 16:55:04
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pengyingjing

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
好多文献都是空气，550摄氏度，4-6h.
但是高温会对你的样品的晶型和磁性产生影响么？慎重考虑
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3楼2014-07-11 17:50:32
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lifensky

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by pengyingjing at 2014-07-11 17:50:32
好多文献都是空气，550摄氏度，4-6h.
但是高温会对你的样品的晶型和磁性产生影响么？慎重考虑

谢谢哈，好像通惰性气体保护就没有关系，看到有文献上测XRD试这样制样的，就想试试
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4楼2014-07-11 19:22:16
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vigarwong

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
转移到正己烷中再烘干

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2014-07-12 12:39:30
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TJNGD

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by vigarwong at 2014-07-12 12:39:30
转移到正己烷中再烘干

我是在环己烷里烘干的，也不行！一定要在正己烷里吗？
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加油！
6楼2014-07-19 10:56:23
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星汉纳米技术

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
油状物加少量氯仿溶解，用足量丙酮或丙酮－甲醇混合溶剂沉淀，反复几次，应该可以。合格的四氧化三铁如此反复沉淀、溶解几十次都不会影响其在有机溶剂的溶解性。
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7楼2014-07-20 13:37:19
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lideyao

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
XRD可以黏黏的直接涂在玻璃片上进行测试。
另外可以试试用丙酮+甲醇混合对粉末样品进行清洗
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8楼2016-02-23 14:58:45
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