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hetong1012

新虫 (小有名气)

[求助] 上转换纳米粒子合成中的问题 已有6人参与

我需要合成可以在紫外区(365nm左右)有发射的上转换纳米粒子,粒径越小越好,看文献了解到NaYF4:Yb,Tm以及NaYbF4:Tm可以实现,用热分解法合成的比较规整,在紫外区发射强度也比较高。我用热分解法步骤如下:
1. 0.5mmol的ReCl3盐按比例分散在油酸(4mL)和十八烯(16mL)的混合液中,160度氩气保护搅拌1小时。
2.加入氟源,试了两种方法:第一种,直接加NaF(3mmol);第二种,NaOH(2mmol)+NH4F(3mmol)配成甲醇溶液滴入,50度抽真空搅半小时,除甲醇
3. 快速升温至300度,搅1h,氩气保护
4.冷却至室温,环己烷和乙醇洗涤

合成过程中发现一个很大的问题,在第3步升温的时候,油酸和十八烯冒白色烟雾,而且很厉害,冷凝管的出气口都是冷凝的白色膏状物,半小时以后溶剂少了一大半,有时基本上快干了。
断断续续,换了各种装置,合成了快3个月了也没结果。求过来人指导。或者有没有水热法能做出粒径小而且紫外区有发射的合成过程。
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愿我做自己的太阳
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jingbest1989

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

冒白烟是正常的,我做的都会这样。你按上面说的用长一点的冷凝管还有三通阀加气球氩气保护,控制好真空环境就行了。
我做的一直都很好,还比较小,发光很亮啊,祝你成功!
若草四姐妹
17楼2014-03-03 16:35:11
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河水流云

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
hetong1012: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-02-21 09:58:32
我觉得应该不对吧,我查了一下,油酸沸点314,油酸350多,但试验中可以看到温度将近300就会有气体,需要空气冷凝,我做的是不用一直通氩气,而是用空气冷凝管,在冷凝管上帮一个接了三通管的气球,只要保持反应体系是氩气就行,不用一直通,不然明显溶剂会被气体带走,你可以试试
我对你这个做紫外光区发射的挺感兴趣的,多多交流
6楼2014-02-20 22:42:28
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普通回帖

河水流云

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氩气保护了你的溶剂跑哪去了?气球?
2楼2014-02-20 18:45:34
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hetong1012

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-02-20 18:45:34
氩气保护了你的溶剂跑哪去了?气球?

如图,温度高了之后就产生白色烟雾,溶剂随着氩气跑出去了,冷凝管只能冷却下来一部分,出口那儿不断被吹出来很多溶剂,请问大侠这样不妥么?,
上转换纳米粒子合成中的问题
新建位图图像.jpg

愿我做自己的太阳
3楼2014-02-20 18:57:27
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河水流云

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不知道这装置图是从哪看的,是参考文献的吗?
4楼2014-02-20 19:36:34
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hetong1012

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-02-20 19:36:34
不知道这装置图是从哪看的,是参考文献的吗?

是从一篇博士论文里面看的啊,类似的图还有,都是这个装置,大侠不对么?
愿我做自己的太阳
5楼2014-02-20 20:42:37
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
温度太低了吧,没有1000度,能得到目标物?
7楼2014-02-20 23:16:34
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hetong1012

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-02-20 22:42:28
我觉得应该不对吧,我查了一下,油酸沸点314,油酸350多,但试验中可以看到温度将近300就会有气体,需要空气冷凝,我做的是不用一直通氩气,而是用空气冷凝管,在冷凝管上帮一个接了三通管的气球,只要保持反应体系 ...

谢谢!追问一下,我做过空气冷凝,冷凝管很快就热得不行了,所以才换成冷凝水,如果是用气球,溶剂挥发多了,反应瓶里面的压力不就很大了么?岂不是很危险?
愿我做自己的太阳
8楼2014-02-21 10:01:00
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河水流云

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-02-20 23:16:34
温度太低了吧,没有1000度,能得到目标物?

NaYF4两百来度就能成晶
9楼2014-02-21 10:02:19
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河水流云

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by hetong1012 at 2014-02-21 10:01:00
谢谢!追问一下,我做过空气冷凝,冷凝管很快就热得不行了,所以才换成冷凝水,如果是用气球,溶剂挥发多了,反应瓶里面的压力不就很大了么?岂不是很危险?...

是会很烫,冷凝管不要太短就没事了,气体跑不上去
10楼2014-02-21 14:13:49
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