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hetong1012新虫 (小有名气)
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[求助]
上转换纳米粒子合成中的问题 已有6人参与
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我需要合成可以在紫外区（365nm左右）有发射的上转换纳米粒子，粒径越小越好，看文献了解到NaYF4:Yb,Tm以及NaYbF4:Tm可以实现，用热分解法合成的比较规整，在紫外区发射强度也比较高。我用热分解法步骤如下： 1. 0.5mmol的ReCl3盐按比例分散在油酸（4mL)和十八烯(16mL)的混合液中，160度氩气保护搅拌1小时。 2.加入氟源，试了两种方法：第一种，直接加NaF（3mmol）；第二种，NaOH（2mmol）+NH4F（3mmol）配成甲醇溶液滴入，50度抽真空搅半小时，除甲醇 3. 快速升温至300度，搅1h，氩气保护 4.冷却至室温，环己烷和乙醇洗涤 合成过程中发现一个很大的问题，在第3步升温的时候，油酸和十八烯冒白色烟雾，而且很厉害，冷凝管的出气口都是冷凝的白色膏状物，半小时以后溶剂少了一大半，有时基本上快干了。 断断续续，换了各种装置，合成了快3个月了也没结果。求过来人指导。或者有没有水热法能做出粒径小而且紫外区有发射的合成过程。 |
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