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杜小笨

木虫 (小有名气)

[求助] 上转换纳米材料分散问题

请教各位大侠,我在采用张勇老师的高温热解法制备出上转换荧光纳米材料后,用丙酮沉淀,三氯甲烷分散,洗涤两次后,得到的沉淀分散在三氯甲烷了,但是得到的样品分散性很差,静置一段时间后还是会有沉淀出现,有没有什么好的方法解决这个问题呢,需要得到在三氯甲烷里是均匀透明的溶液。
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BioQDs

新虫 (初入文坛)

顶起来!
2楼2013-12-03 14:45:18
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倪家二少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们用乙醇做沉淀剂分散在环己烷中。如果最终分散性差估计是你合成有问题

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行到水穷处,做看云起时。
3楼2013-12-04 09:32:07
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杜小笨

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 倪家二少 at 2013-12-04 09:32:07
我们用乙醇做沉淀剂分散在环己烷中。如果最终分散性差估计是你合成有问题

我说下我的大致步骤,帮忙看下哪些问题出现。稀土离子Y:Yb:Er=78:20:2,取Y0.78ml(1M),Yb2ml(1M),Er2ml(0.1M),OA4ml,ODE15ml,加入三口烧瓶,室温下通氩气1h,后升温到120度,除水1h,在升温至156度保持1h,后降至室温下,加入甲醇10ml(含NH4F4mmol和NaOH2.5mmol),室温下搅拌2h,后升温至80度除甲醇,后升温至290度搅拌1.5h,降至室温后用丙酮沉淀,再用三氯甲烷分散,这样洗涤两次,后分散在三氯甲烷中。这里除水那一步你已经给了我建议,暂时还没尝试,后面在搞甲醇混合液时候氟化铵不容易融进去,能不能加入一点水进去,这样我在移入三口烧瓶时不会有遗失呢,就是在除甲醇这一步会更费劲些,是不是也设定温度分步除去呢,还有就是这里NaOH的量为什么是2.5mmol(0.1g)l呢,这是按着什么比例来的呢,一直没搞明白,最后洗涤一般洗几次为好,会不会洗的次数多了把表面的油酸配体洗掉了导致分散性变差,还有每次洗涤所加乙醇的量是不是与样液的量有什么比例关系呢。我们主要是后续要做表面改性试验所以必须分散在三氯甲烷里比较合适。感谢您的热心帮助。

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心有多大,舞台就有多大!自己选择的路自己破!
4楼2013-12-04 11:16:53
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杜小笨

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by BioQDs at 2013-12-03 14:45:18
顶起来!

呵呵呵 大家一起学习哈
心有多大,舞台就有多大!自己选择的路自己破!
5楼2013-12-04 11:17:56
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倪家二少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料板块应助交流 2013-12-05 00:18:59
引用回帖:
4楼: Originally posted by 杜小笨 at 2013-12-04 11:16:53
我说下我的大致步骤,帮忙看下哪些问题出现。稀土离子Y:Yb:Er=78:20:2,取Y0.78ml(1M),Yb2ml(1M),Er2ml(0.1M),OA4ml,ODE15ml,加入三口烧瓶,室温下通氩气1h,后升温到120度,除水1h,在升温至156度保持1h,后降至室温 ...

多余的NaOH是为了和OA反应生成油酸钠,用量和你OA有关。NH4F和NaOH很容易分散在甲醇中的,超声一下。

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行到水穷处,做看云起时。
6楼2013-12-04 23:29:18
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倪家二少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
杜小笨: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-05 08:33:24
引用回帖:
6楼: Originally posted by 倪家二少 at 2013-12-04 23:29:18
多余的NaOH是为了和OA反应生成油酸钠,用量和你OA有关。NH4F和NaOH很容易分散在甲醇中的,超声一下。
...

稀土离子都是现称现用,切忌配好多次使用。你估计要磷脂改性所以才必须分散在氯仿中

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行到水穷处,做看云起时。
7楼2013-12-04 23:31:28
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xueer201314

新虫 (小有名气)

请问你们稀土化合物用的是三氟乙酸盐还是氯化物或硝酸盐?做出来粒径大致是多少?物相和形貌呢?
8楼2014-04-10 09:29:13
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杜小笨

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xueer201314 at 2014-04-10 09:29:13
请问你们稀土化合物用的是三氟乙酸盐还是氯化物或硝酸盐?做出来粒径大致是多少?物相和形貌呢?

用的是硝酸盐  粒径大概在20nm左右,为六方盘状,物相未检测
心有多大,舞台就有多大!自己选择的路自己破!
9楼2014-04-10 13:42:37
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时间不多了

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 杜小笨 at 2013-12-04 11:16:53
我说下我的大致步骤,帮忙看下哪些问题出现。稀土离子Y:Yb:Er=78:20:2,取Y0.78ml(1M),Yb2ml(1M),Er2ml(0.1M),OA4ml,ODE15ml,加入三口烧瓶,室温下通氩气1h,后升温到120度,除水1h,在升温至156度保持1h,后降至室温 ...

楼主您好! 我是刚准备做上转化的新手,在合成上上有些问题想请教您,您在除水的时候是一直通氩气带走蒸发的水份吗 ?我不知道怎么搭装置
10楼2015-10-09 18:16:08
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