| 查看: 8629 | 回复: 50 | ||||||
[求助]
上转换纳米颗粒溶剂热法（张勇）合成过程中的问题
|
||||||
|
本人最近尝试张勇的溶剂热法合成上转换纳米颗粒，NaYF4（18%Yb，2%Er） 1，先将称好的反应物加入6ml油酸，15ml十八烯，然后开始升温至160度，反应30分钟（升温过程中，减压抽去低沸点的溶剂） 2，待体系降至室温后，加入NaOH，和NH4F,的甲醇溶液，搅拌30分钟后，开始缓慢升温并减压抽气除去甲醇后，升温至300度反应1小时 每一次反应，都是按照上面的实验步骤反应，但是在实验过程中发现有几个问题 1，不同批次的反应，得到的产物用980nm激光照射，发光强度差别较大，有的时候所发出的绿光很亮，但是有的时候发光很弱，去照电镜发现发光很弱的样品，基本都是碎片，就像瓦片掉地上敲碎了一样 2，到底是什么造成了上述情况？为什么同样的实验条件，有的时候发光比较强，有的时候发光较弱（从电镜结果上看，发光较弱的产物，都是碎片，说明晶体没有长好）导致晶体生长差异的原因，究竟照成差异的因素是什么，有哪些（特别是对于这个反应，如果要制备出张勇文章图片中那样形貌均一，发光性能较好的NaYF4（18%Yb，2%Er）？是反应过程中的搅拌速度？反应时间？反应温度？低沸点溶剂或者是甲醇除去的程度？还是？.....关键是我基本就是严格重复文献的实验步骤啊，怎么会每次都有差别呢？ ps：特别强调一下，我做10次，还是有5-6次能够重复出来的，但是我现在最纳闷的就是为什么剩下的那3-4次，制备出的纳米颗粒，形貌那么不好呢，也基本不发绿光呢？ [ Last edited by chenchuan516 on 2012-6-6 at 17:39 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 材料合成与表征 | 材料 | 上转换与二氧化硅 | 上转换荧光 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
wangying0704» 猜你喜欢
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有235人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 上转换纳米粒子合成中的问题
已经有31人回复
- 锂电池溶剂热法原料的溶解问题
已经有4人回复
- 水热法合成上转换材料没有沉淀产生
已经有5人回复
- 上转换纳米材料分散问题
已经有9人回复
- 制备上转换纳米材料遇到的问题求解
已经有12人回复
- 热分解法和溶剂热法相比，在纳米材料合成中目前哪一种方法应用更多？各有什么优缺点？
已经有12人回复
- 溶剂热法合成四氧化三铁粒子的问题 急急急！！！
已经有15人回复
- 怎么计算NaYF4: Yb, Er 上转换纳米粒子的摩尔质量
已经有6人回复
- 纳米粒制备的问题。。。
已经有5人回复
- 上转换NaYF4荧光分析
已经有6人回复
- 稀土上转化纳米颗粒的合成
已经有3人回复
- 溶剂热法合成Fe3O4@PAA问题
已经有5人回复
- 溶剂热法合成纳米粒子，怎么除去上面的油酸，不让纳米粒子发黏啊~
已经有35人回复
- 溶剂热法制备CdS
已经有23人回复
- 三乙胺在水热或溶剂热的合成中起的作用是什么 ？？？越详细越好啊
已经有11人回复
- 电热套加热问题
已经有17人回复
- 两相法合成3nm左右金颗粒
已经有11人回复
- SPRESI合成数据库的 SPRESI_05
已经有3人回复
- 硝酸锰溶液加入到偏钒酸铵溶液中，产生的大量红褐色颗粒是什么东西？
已经有6人回复
- 用天根琼脂糖回收试剂盒中的eb洗脱，会影响后续的连接转换，测序吗？
已经有24人回复
- 上转换的合成过程
已经有15人回复
- 对经PIN光电二极管转换后的电信号进行滤波，应该滤除或者保留哪些频率呢？
已经有3人回复
wangying0704
木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4017
- 帖子: 196
- 在线: 62.4小时
- 虫号: 1301796
- 注册: 2011-05-21
- 专业: 波谱分析与成像分析
24楼2013-11-04 20:27:01
Miranda6276
木虫 (正式写手)
- 应助: 31 (小学生)
- 金币: 4841
- 红花: 2
- 帖子: 462
- 在线: 95.9小时
- 虫号: 753460
- 注册: 2009-04-20
- 性别: MM
- 专业: 无机纳米化学
2楼2012-06-07 16:36:04
3楼2012-06-11 07:33:15
keven7928
至尊木虫 (知名作家)
水手
- 应助: 22 (小学生)
- 金币: 20683.2
- 散金: 2203
- 红花: 20
- 帖子: 5708
- 在线: 608.8小时
- 虫号: 584169
- 注册: 2008-08-01
- 性别: GG
- 专业: 药剂学
4楼2012-06-15 22:54:50
yzs_xice
木虫 (著名写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 4763.1
- 红花: 4
- 帖子: 1129
- 在线: 347小时
- 虫号: 1127126
- 注册: 2010-10-20
- 性别: GG
- 专业: 纳米医学
5楼2012-06-22 06:43:19
eve_css
木虫 (正式写手)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 3231.2
- 散金: 188
- 红花: 5
- 帖子: 320
- 在线: 140.5小时
- 虫号: 868288
- 注册: 2009-10-11
- 专业: 纳米医学
6楼2012-06-22 14:37:15
|
请问下你做出来的颗粒粒径是多少呢？ 可以的话，帮我看看我实验的问题好吗？ http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4646398&page=1 谢谢 |
7楼2012-06-22 21:50:19
eve_css
木虫 (正式写手)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 3231.2
- 散金: 188
- 红花: 5
- 帖子: 320
- 在线: 140.5小时
- 虫号: 868288
- 注册: 2009-10-11
- 专业: 纳米医学
8楼2012-06-24 16:17:25
温暖刀刀2011
金虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1402.1
- 散金: 197
- 红花: 4
- 帖子: 395
- 在线: 276.9小时
- 虫号: 989701
- 注册: 2010-04-05
- 性别: MM
- 专业: 生化分析及生物传感
9楼2012-07-10 15:31:23
eve_css
木虫 (正式写手)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 3231.2
- 散金: 188
- 红花: 5
- 帖子: 320
- 在线: 140.5小时
- 虫号: 868288
- 注册: 2009-10-11
- 专业: 纳米医学
10楼2012-07-11 12:11:59
