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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 上转换纳米颗粒溶剂热法（张勇）合成过程中的问题
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vivi安tj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by chenchuan516 at 2014-01-06 15:47:58
黑的就是氧化了，正常应该是透明溶液，略黄...甲醇直接让他升温挥发就行了，不用抽，没挥发完会停在67度沸点那，挥发完了会继续升温，升到100-120，再抽抽，除下水，就通氮气保护，然后就直接升温到300反应1h就行了 ...

楼主你好，我想问一下最后油相的纳米粒子是如何变成粉末的呀，因为要做XRD，最后的油相也不知道怎么能烘干 求帮助 非常感谢啦
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31楼2014-03-29 20:31:52
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qianchao0513

金虫 (初入文坛)
楼主，您好，我做热分解的时候，加入甲醇后抽真空时，溶液颜色就开始明显加深，呈酒红色了，之前一直是黄色的，升温后就越来越黑了，不知道哪里细节有问题，能不能请教一下？谢谢
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32楼2014-04-06 09:00:22
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richy168

金虫 (小有名气)
请问980nm的激光器在哪里买？需要多大的功率？
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33楼2014-05-05 09:27:57
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joy1989

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Miranda6276 at 2012-06-07 16:36:04
最近我也准备做这种纳米颗粒体系，不知道楼主的300度用什么加热方式获得的。最近正在发愁这个热源问题，还请楼主赐教啊

智能控温磁力搅拌器，淘宝上边就有卖的。
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小波
34楼2014-07-15 16:13:24
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Jane-zhu

银虫 (小有名气)
引用回帖:
32楼: Originally posted by qianchao0513 at 2014-04-06 09:00:22
楼主，您好，我做热分解的时候，加入甲醇后抽真空时，溶液颜色就开始明显加深，呈酒红色了，之前一直是黄色的，升温后就越来越黑了，不知道哪里细节有问题，能不能请教一下？谢谢

可能有水没抽干净，高温氧化了
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年年岁岁花相似，岁岁年年人不同。
35楼2014-07-17 19:11:56
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Jane-zhu

银虫 (小有名气)
引用回帖:
31楼: Originally posted by vivi安tj at 2014-03-29 20:31:52
楼主你好，我想问一下最后油相的纳米粒子是如何变成粉末的呀，因为要做XRD，最后的油相也不知道怎么能烘干 求帮助 非常感谢啦...

用乙醇沉淀后洗涤烘干
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年年岁岁花相似，岁岁年年人不同。
36楼2014-07-17 19:12:19
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yth_sky

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yzs_xice at 2012-06-22 06:43:19
用电热套加热...

你用的电热套有没有用到恒温控温仪（可以数字显示电流，电压的那种）？
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37楼2015-01-06 16:52:11
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yzs_xice

木虫 (著名写手)
引用回帖:
37楼: Originally posted by yth_sky at 2015-01-06 16:52:11
你用的电热套有没有用到恒温控温仪（可以数字显示电流，电压的那种）？...

没有，我是用水银温度计测温的。
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天道酬勤
38楼2015-01-07 08:16:43
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yth_sky

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
38楼: Originally posted by yzs_xice at 2015-01-07 08:16:43
没有，我是用水银温度计测温的。...

我用的电热套会有冲温现象，本来要到280，它会先到290然后慢慢降，很是郁闷，你会不会遇到这种情况。
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39楼2015-01-07 12:02:45
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王小丹丹

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
35楼: Originally posted by Jane-zhu at 2014-07-17 19:11:56
可能有水没抽干净，高温氧化了...

楼主除水一般除多久啊   我除到没气泡以后还除了半个点左右的时间  这样升温以后还会黑   气密性应该是没问题的  因为我生料带缠了以后再用封口膜缠了 再把封口膜给吹化了 应该不会漏气  但是还是会变黑  我都不知道是哪里出的状况导致氧化了
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40楼2015-06-15 10:36:58
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