| 查看: 7813 | 回复: 50 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
上转换纳米颗粒溶剂热法（张勇）合成过程中的问题
|
||
|
本人最近尝试张勇的溶剂热法合成上转换纳米颗粒，NaYF4（18%Yb，2%Er） 1，先将称好的反应物加入6ml油酸，15ml十八烯，然后开始升温至160度，反应30分钟（升温过程中，减压抽去低沸点的溶剂） 2，待体系降至室温后，加入NaOH，和NH4F,的甲醇溶液，搅拌30分钟后，开始缓慢升温并减压抽气除去甲醇后，升温至300度反应1小时 每一次反应，都是按照上面的实验步骤反应，但是在实验过程中发现有几个问题 1，不同批次的反应，得到的产物用980nm激光照射，发光强度差别较大，有的时候所发出的绿光很亮，但是有的时候发光很弱，去照电镜发现发光很弱的样品，基本都是碎片，就像瓦片掉地上敲碎了一样 2，到底是什么造成了上述情况？为什么同样的实验条件，有的时候发光比较强，有的时候发光较弱（从电镜结果上看，发光较弱的产物，都是碎片，说明晶体没有长好）导致晶体生长差异的原因，究竟照成差异的因素是什么，有哪些（特别是对于这个反应，如果要制备出张勇文章图片中那样形貌均一，发光性能较好的NaYF4（18%Yb，2%Er）？是反应过程中的搅拌速度？反应时间？反应温度？低沸点溶剂或者是甲醇除去的程度？还是？.....关键是我基本就是严格重复文献的实验步骤啊，怎么会每次都有差别呢？ ps：特别强调一下，我做10次，还是有5-6次能够重复出来的，但是我现在最纳闷的就是为什么剩下的那3-4次，制备出的纳米颗粒，形貌那么不好呢，也基本不发绿光呢？ [ Last edited by chenchuan516 on 2012-6-6 at 17:39 ] |
回复此楼
wangying0704
wangying0704
木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4212
- 帖子: 195
- 在线: 61.7小时
- 虫号: 1301796
- 注册: 2011-05-21
- 专业: 波谱分析与成像分析
24楼2013-11-04 20:27:01
Miranda6276
木虫 (正式写手)
- 应助: 31 (小学生)
- 金币: 4841
- 红花: 2
- 帖子: 462
- 在线: 95.9小时
- 虫号: 753460
- 注册: 2009-04-20
- 性别: MM
- 专业: 无机纳米化学
2楼2012-06-07 16:36:04
3楼2012-06-11 07:33:15
keven7928
至尊木虫 (知名作家)
水手
- 应助: 22 (小学生)
- 金币: 20369.2
- 散金: 2203
- 红花: 20
- 帖子: 5650
- 在线: 608.8小时
- 虫号: 584169
- 注册: 2008-08-01
- 性别: GG
- 专业: 药剂学
4楼2012-06-15 22:54:50