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上转换纳米颗粒溶剂热法（张勇）合成过程中的问题
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本人最近尝试张勇的溶剂热法合成上转换纳米颗粒，NaYF4（18%Yb，2%Er） 1，先将称好的反应物加入6ml油酸，15ml十八烯，然后开始升温至160度，反应30分钟（升温过程中，减压抽去低沸点的溶剂） 2，待体系降至室温后，加入NaOH，和NH4F,的甲醇溶液，搅拌30分钟后，开始缓慢升温并减压抽气除去甲醇后，升温至300度反应1小时 每一次反应，都是按照上面的实验步骤反应，但是在实验过程中发现有几个问题 1，不同批次的反应，得到的产物用980nm激光照射，发光强度差别较大，有的时候所发出的绿光很亮，但是有的时候发光很弱，去照电镜发现发光很弱的样品，基本都是碎片，就像瓦片掉地上敲碎了一样 2，到底是什么造成了上述情况？为什么同样的实验条件，有的时候发光比较强，有的时候发光较弱（从电镜结果上看，发光较弱的产物，都是碎片，说明晶体没有长好）导致晶体生长差异的原因，究竟照成差异的因素是什么，有哪些（特别是对于这个反应，如果要制备出张勇文章图片中那样形貌均一，发光性能较好的NaYF4（18%Yb，2%Er）？是反应过程中的搅拌速度？反应时间？反应温度？低沸点溶剂或者是甲醇除去的程度？还是？.....关键是我基本就是严格重复文献的实验步骤啊，怎么会每次都有差别呢？ ps：特别强调一下，我做10次，还是有5-6次能够重复出来的，但是我现在最纳闷的就是为什么剩下的那3-4次，制备出的纳米颗粒，形貌那么不好呢，也基本不发绿光呢？ [ Last edited by chenchuan516 on 2012-6-6 at 17:39 ] |
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