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蓦然回首2010

木虫 (正式写手)

[求助] 上转换的合成过程

本人是上转换合成的菜鸟，合成过程中总是达不到所需温度，无法得到上转换纳米颗粒，本人很急，请各位专家不吝赐教啊，给点实验的具体步骤，非常之急，多谢了！！！
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很努力的做的更好，不为别的，只求赶紧的向前走！
1楼 2011-08-08 12:09:25
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HM@sjtu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

蓦然回首2010(金币+1): 谢谢回帖，我做的上转换是稀土氟化物，NaYF4:Yb, Er，我每次合成的都不能用，现在分析的原因主要在温度上，我想参考一下大家的合成方法，进一步分析和合成，多谢了！ 2011-08-09 08:37:31
楼主说具体点，上转换材料种类很多
稀土氟化物，稀土氧化物，稀土磷酸盐，碱金属氟化物都可以做上转换，你指的是哪种
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2楼2011-08-08 22:50:53
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HM@sjtu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

蓦然回首2010(金币+2): 我用的是水热法，为什么不能超过240度？还有麻烦你给我一些具体的合成步骤，谢谢了。 2011-08-09 11:10:46
引用回帖:
1楼: Originally posted by 蓦然回首2010 at 2011-08-08 12:09:25:
本人是上转换合成的菜鸟，合成过程中总是达不到所需温度，无法得到上转换纳米颗粒，本人很急，请各位专家不吝赐教啊，给点实验的具体步骤，非常之急，多谢了！！！

NaYF4是最常见的，你是用的那种方法，
常用方法有2种，
一种是LSS水热法。温度不能超过240
一种是三氟醋酸盐热分解法，温度不能超过340
如果温度不够，产品应该是有的，可能长的不均一，也可能出现立方，六方的混合晶体。
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3楼2011-08-09 10:40:57
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HM@sjtu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
蓦然回首2010(金币+1): 我合成的是纳米级的，一直纠结于水热法的合成，但效果一直不佳，你用三氟乙酸盐发合成过吗？方法成熟吗？ 2011-08-09 11:39:03
金光闪闪2010(金币+2): 1BB也太少了吧 2011-08-10 17:05:28
引用回帖:
1楼: Originally posted by 蓦然回首2010 at 2011-08-08 12:09:25:
本人是上转换合成的菜鸟，合成过程中总是达不到所需温度，无法得到上转换纳米颗粒，本人很急，请各位专家不吝赐教啊，给点实验的具体步骤，非常之急，多谢了！！！

不能超过240，是因为水热反应釜内胆的极限温度就差不多240，所以超过的话会导致四氟乙烯内胆力学性能下降。
此外，你做NaYF4是更注重尺寸控制呢，还是晶形控制。
往往发光效率比较高的贝塔晶相都是要微米级的。
纳米级的NaYF4往往是阿尔法晶形的。

具体lss法我做的不是很多，但是相关文献比较成熟，最具代表性的就是李亚东05年的nature和刘晓刚2010的nature，都是水热的。
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4楼2011-08-09 11:26:52
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HM@sjtu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

蓦然回首2010(金币+1): 我合成的上转换对尺寸和形貌的要求都很高，但合成的结果都不是很满意，所以不想在一种方法上绝望，嘿嘿 2011-08-09 15:08:45
引用回帖:
1楼: Originally posted by 蓦然回首2010 at 2011-08-08 12:09:25:
本人是上转换合成的菜鸟，合成过程中总是达不到所需温度，无法得到上转换纳米颗粒，本人很急，请各位专家不吝赐教啊，给点实验的具体步骤，非常之急，多谢了！！！

你用水热法效果不佳，是指哪方面不佳，尺寸不均一？形貌不好看，还是晶形不理想？一般来说，水热和三氟乙酸分解是最成熟的，也是最好做的。
虽然有机热分解发产物形貌，晶形比较理想。但三氟乙酸热分解分度较高，试剂有毒，对反应条件比较苛刻。
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5楼2011-08-09 11:57:33
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xunzhai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by HM@sjtu at 2011-08-09 11:57:33:
你用水热法效果不佳，是指哪方面不佳，尺寸不均一？形貌不好看，还是晶形不理想？一般来说，水热和三氟乙酸分解是最成熟的，也是最好做的。
虽然有机热分解发产物形貌，晶形比较理想。但三氟乙酸热分解分度较高 ...

请问三氟乙酸盐分解法中，比如三氟乙酸钇、三氟乙酸铒等是如何配置的啊？我用三氟乙酸与氧化钇搅拌，发现不溶解啊。
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6楼2011-08-09 14:29:14
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HM@sjtu

银虫 (小有名气)
★ ★
金光闪闪2010(金币+2): 2011-08-10 17:05:49
引用回帖:
6楼: Originally posted by xunzhai at 2011-08-09 14:29:14:
请问三氟乙酸盐分解法中，比如三氟乙酸钇、三氟乙酸铒等是如何配置的啊？我用三氟乙酸与氧化钇搅拌，发现不溶解啊。

一般来说，Na--1mmol
Y-----0.78mmol
Yb---0.2mmol
Er---0.02mmol

三氟醋酸我没用过，你用的时候小心一点。
我以前用稀盐酸溶解氧化钇的时候，要升温一下，而且时间要好半天才能溶掉。
氧化镧，氧化钆会比较好溶。
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7楼2011-08-09 15:42:36
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HM@sjtu

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by HM@sjtu at 2011-08-09 11:57:33:
你用水热法效果不佳，是指哪方面不佳，尺寸不均一？形貌不好看，还是晶形不理想？一般来说，水热和三氟乙酸分解是最成熟的，也是最好做的。
虽然有机热分解发产物形貌，晶形比较理想。但三氟乙酸热分解分度较高 ...

要不你尝试一下刘晓刚那篇nature在NaYF4中参杂Gd的水热法。这样既不用改变你的反应体系，也可以改变晶形。
还有我前几天在cc看见一篇文章，是在NaYF4中参杂Ti  的。也可以生成贝塔晶形的。
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8楼2011-08-09 15:48:57
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dgqb

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xunzhai at 2011-08-09 14:29:14:
请问三氟乙酸盐分解法中，比如三氟乙酸钇、三氟乙酸铒等是如何配置的啊？我用三氟乙酸与氧化钇搅拌，发现不溶解啊。

做高温热解就参考最早做的几篇文献和对应的制备三氟乙酸盐的引文:
J. Am. Chem. Soc., 2005, 127 (10), pp 3260–3261
J. Am. Chem. Soc., 2006, 128 (19), pp 6426–6436
J. Am. Chem. Soc., 1961, 83 (5), pp 1087–1088 (三氟乙酸盐制备文献)
另外有些稀土氧化物溶解困难，需要回流多个小时才能溶解....
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9楼2011-08-10 15:10:38
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xunzhai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by dgqb at 2011-08-10 15:10:38:
做高温热解就参考最早做的几篇文献和对应的制备三氟乙酸盐的引文:
J. Am. Chem. Soc., 2005, 127 (10), pp 3260–3261
J. Am. Chem. Soc., 2006, 128 (19), pp 6426–6436
J. Am. Chem. Soc., 1961, 83 (5),  ...

多谢啊
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10楼2011-08-10 15:14:18
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