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蓦然回首2010

木虫 (正式写手)

[求助] 上转换的合成过程

本人是上转换合成的菜鸟,合成过程中总是达不到所需温度,无法得到上转换纳米颗粒,本人很急,请各位专家不吝赐教啊,给点实验的具体步骤,非常之急,多谢了!!!
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很努力的做的更好,不为别的,只求赶紧的向前走!
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HM@sjtu

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by HM@sjtu at 2011-08-09 11:57:33:
你用水热法效果不佳,是指哪方面不佳,尺寸不均一?形貌不好看,还是晶形不理想?一般来说,水热和三氟乙酸分解是最成熟的,也是最好做的。
虽然有机热分解发产物形貌,晶形比较理想。但三氟乙酸热分解分度较高 ...

要不你尝试一下刘晓刚那篇nature在NaYF4中参杂Gd的水热法。这样既不用改变你的反应体系,也可以改变晶形。
还有我前几天在cc看见一篇文章,是在NaYF4中参杂Ti  的。也可以生成贝塔晶形的。
8楼2011-08-09 15:48:57
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HM@sjtu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

蓦然回首2010(金币+1): 谢谢回帖,我做的上转换是稀土氟化物,NaYF4:Yb, Er,我每次合成的都不能用,现在分析的原因主要在温度上,我想参考一下大家的合成方法,进一步分析和合成,多谢了! 2011-08-09 08:37:31
楼主说具体点,上转换材料种类很多
稀土氟化物,稀土氧化物,稀土磷酸盐,碱金属氟化物都可以做上转换,你指的是哪种
2楼2011-08-08 22:50:53
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HM@sjtu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

蓦然回首2010(金币+2): 我用的是水热法,为什么不能超过240度?还有麻烦你给我一些具体的合成步骤,谢谢了。 2011-08-09 11:10:46
引用回帖:
1楼: Originally posted by 蓦然回首2010 at 2011-08-08 12:09:25:
本人是上转换合成的菜鸟,合成过程中总是达不到所需温度,无法得到上转换纳米颗粒,本人很急,请各位专家不吝赐教啊,给点实验的具体步骤,非常之急,多谢了!!!

NaYF4是最常见的,你是用的那种方法,
常用方法有2种,
一种是LSS水热法。温度不能超过240
一种是三氟醋酸盐热分解法,温度不能超过340
如果温度不够,产品应该是有的,可能长的不均一,也可能出现立方,六方的混合晶体。
3楼2011-08-09 10:40:57
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HM@sjtu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
蓦然回首2010(金币+1): 我合成的是纳米级的,一直纠结于水热法的合成,但效果一直不佳,你用三氟乙酸盐发合成过吗?方法成熟吗? 2011-08-09 11:39:03
金光闪闪2010(金币+2): 1BB也太少了吧 2011-08-10 17:05:28
引用回帖:
1楼: Originally posted by 蓦然回首2010 at 2011-08-08 12:09:25:
本人是上转换合成的菜鸟,合成过程中总是达不到所需温度,无法得到上转换纳米颗粒,本人很急,请各位专家不吝赐教啊,给点实验的具体步骤,非常之急,多谢了!!!

不能超过240,是因为水热反应釜内胆的极限温度就差不多240,所以超过的话会导致四氟乙烯内胆力学性能下降。
此外,你做NaYF4是更注重尺寸控制呢,还是晶形控制。
往往发光效率比较高的贝塔晶相都是要微米级的。
纳米级的NaYF4往往是阿尔法晶形的。

具体lss法我做的不是很多,但是相关文献比较成熟,最具代表性的就是李亚东05年的nature和刘晓刚2010的nature,都是水热的。
4楼2011-08-09 11:26:52
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