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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 制备成型 » 硅酸盐纳米粒子合成
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hanyaoyao

铜虫 (小有名气)

[求助] 硅酸盐纳米粒子合成

最近合成稀土掺杂的硅酸盐长余辉纳米粒子，采用溶胶-凝胶法，具体操作如下：配制0。1M的盐溶液，按化学计量比加入，调节PH=2，加入TEOS，溶胶，凝胶，110度干燥，最后烧结，1050度，但是总是没有余辉，是什么原因呢？哪位大侠指导一下？
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1楼 2011-11-07 19:25:01
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

argon8436

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
Missile521(金币+1): 再次奖励新虫~ 2011-11-10 08:37:45
hanyaoyao(金币+8): 2011-11-12 16:18:49
引用回帖:
3楼: Originally posted by hanyaoyao at 2011-11-09 19:36:54:
我通氢气还原的，我想要纳米粒子的，所以就用凝胶法了，怎样才能使杂相尽可能的少啊？我的盐溶液用的是碱土金属的氯化物跟硝酸盐，有Mg(NO3)2,ZnCl2,CaCl2.

呵呵，好像我们不是第一次交流了。对你有点儿印象。当初我也想做长余辉来着，可是我这边通氢气加热做不了，微波法、燃烧法又合成不出来。最后就放弃了，改行上转换了。呵呵，真的祝福你能成功。给你推荐两位老师吧，天津大学的徐明霞老师和张平老师（他们是师徒哦）。我看过他们的文章，也都打过电话请教过。人都很耐心的。而且他们材料合成的条件摸索也很细致，挺有借鉴价值的。
至于说到合成纳米粒子嘛，我倒是觉得不推荐凝胶法。其一，因为由于硅氧烷凝聚能力很强，很容易形成纯的硅氧烷颗粒，对于后期提纯以及实验现象的重复都不利。我做上转换表面修饰的时候就饱受其苦，以至于不得不合成很多批产品，然后混匀使用。其二，凝胶程度（也就是聚合度）真的是一个人一个样。可是最后的凝胶产品却对发光中心的还原（Eu离子变为二价）程度影响很大。当初张平老师根据她的经验就认为是我的凝胶影响了Eu的还原。其三，以前有人对比高温合成和燃烧法的时候曾经提到过，虽然燃烧法可以形成较小粒径的产品，但是其发光性质却很差。推测是发光中心的形成收到了影响。我倒是觉得应该先固相合成大颗粒，在想办法减小粒径。我以前有一个同事，做硅氧烷的气相色谱填料，就是先合成大块儿，再用NaOH腐蚀，效果好像也不错。
再说说减小杂相吧。我觉得不要用这么多无机盐做基质。如果不是要开发新材料，应该选择比较成熟的基质，这样体系比较简单，反应过程中的变数也少，成功率较高。我在刚开始合成上转换的时候请教过复旦的李富友老师，他说稀土发光材料的基质与发光中心的选择一样重要；他还鼓励我，高温法的无机反应，个人手法也很重要，不要因为重复不出文献就放弃，应该简化体系，摸摸条件。就我个人观点，ZnCl2好像在长余辉的合成中很少用到，倒是CaMg体系或是SrMg体系值得考虑。
可能上班以后人就变得罗嗦了，希望对你有用吧。祝你成功呢！
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4楼2011-11-09 21:31:40
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普通回帖

argon8436

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
abooo(金币+2): 感谢耐心帮助！ 2011-11-09 08:24:37
hanyaoyao(金币+5): 2011-11-09 19:37:04
高温法应该有还原剂的吧。你是用什么还原的啊？再者，既然都有高温条件了，为什么不尝试固相直接合成呢？方法比较成熟，能参考的文献也多。总感觉溶胶凝胶法还是不太成熟，容易引进杂相。最后，也不知道你的盐溶液具体是什么，尽量少用组分吧，组分越多感觉成功率越低。
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2楼2011-11-08 20:25:39
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hanyaoyao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by argon8436 at 2011-11-08 20:25:39:
高温法应该有还原剂的吧。你是用什么还原的啊？再者，既然都有高温条件了，为什么不尝试固相直接合成呢？方法比较成熟，能参考的文献也多。总感觉溶胶凝胶法还是不太成熟，容易引进杂相。最后，也不知道你的盐溶液 ...

我通氢气还原的，我想要纳米粒子的，所以就用凝胶法了，怎样才能使杂相尽可能的少啊？我的盐溶液用的是碱土金属的氯化物跟硝酸盐，有Mg(NO3)2,ZnCl2,CaCl2.
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3楼2011-11-09 19:36:54
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fengyong213

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
wangsanhai0(金币+2): 感谢热心应助！ 2011-11-10 08:48:35
hanyaoyao(金币+4): 2011-11-12 16:17:18
溶胶凝胶法已经很成熟了，而且合成温度低，颗粒可以达到分子级别的均匀分散，你的烧成温度太高了，一般用溶胶凝胶法制备粉体在加入矿化剂的情况下烧成温度在800度就足够了。
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5楼2011-11-10 08:48:11
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wanhy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by argon8436 at 2011-11-09 21:31:40:
呵呵，好像我们不是第一次交流了。对你有点儿印象。当初我也想做长余辉来着，可是我这边通氢气加热做不了，微波法、燃烧法又合成不出来。最后就放弃了，改行上转换了。呵呵，真的祝福你能成功。给你推荐两位老师 ...

这位仁兄说的可是肺腑之言，读完你的回帖感觉似曾相识，祝工作顺利！
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6楼2011-11-10 12:28:57
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argon8436

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by fengyong213 at 2011-11-10 08:48:11:
溶胶凝胶法已经很成熟了，而且合成温度低，颗粒可以达到分子级别的均匀分散，你的烧成温度太高了，一般用溶胶凝胶法制备粉体在加入矿化剂的情况下烧成温度在800度就足够了。

呵呵，谢谢指正，是我说的不准确了。我只是觉得溶胶凝胶法对于每个人操作手法的要求比较高，不容易把握呢。倒是固相混合制备前体比较容易。经典的体系也比较多，可以少摸索一些条件。毕竟大家读书的时间都是有限的呢，能省下一些时间，可以把后续的实验做得更好啊
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7楼2011-11-10 12:57:02
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yxs58

金虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

我来学习哈 最近也准备用此法做纳米二氧化硅呢 求高手指点哈 刚接触哦
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8楼2011-11-10 16:19:59
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hanyaoyao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by fengyong213 at 2011-11-10 08:48:11:
溶胶凝胶法已经很成熟了，而且合成温度低，颗粒可以达到分子级别的均匀分散，你的烧成温度太高了，一般用溶胶凝胶法制备粉体在加入矿化剂的情况下烧成温度在800度就足够了。

我并没有加矿化剂？你是说助溶剂吗？能不能说一下你的溶胶凝胶合成长余辉的经验啊？
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9楼2011-11-12 16:18:25
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hanyaoyao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by argon8436 at 2011-11-09 21:31:40:
呵呵，好像我们不是第一次交流了。对你有点儿印象。当初我也想做长余辉来着，可是我这边通氢气加热做不了，微波法、燃烧法又合成不出来。最后就放弃了，改行上转换了。呵呵，真的祝福你能成功。给你推荐两位老师 ...

十分感谢你，祝工作顺利，有问题再向你请教啊
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10楼2011-11-12 16:19:33
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