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硅酸盐纳米粒子合成
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| 最近合成稀土掺杂的硅酸盐长余辉纳米粒子，采用溶胶-凝胶法，具体操作如下：配制0。1M的盐溶液，按化学计量比加入，调节PH=2，加入TEOS，溶胶，凝胶，110度干燥，最后烧结，1050度，但是总是没有余辉，是什么原因呢？哪位大侠指导一下？ |
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argon8436
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【答案】应助回帖
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Missile521(金币+1): 再次奖励新虫~ 2011-11-10 08:37:45
hanyaoyao(金币+8): 2011-11-12 16:18:49
Missile521(金币+1): 再次奖励新虫~ 2011-11-10 08:37:45
hanyaoyao(金币+8): 2011-11-12 16:18:49
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呵呵，好像我们不是第一次交流了。对你有点儿印象。当初我也想做长余辉来着，可是我这边通氢气加热做不了，微波法、燃烧法又合成不出来。最后就放弃了，改行上转换了。呵呵，真的祝福你能成功。给你推荐两位老师吧，天津大学的徐明霞老师和张平老师（他们是师徒哦）。我看过他们的文章，也都打过电话请教过。人都很耐心的。而且他们材料合成的条件摸索也很细致，挺有借鉴价值的。 至于说到合成纳米粒子嘛，我倒是觉得不推荐凝胶法。其一，因为由于硅氧烷凝聚能力很强，很容易形成纯的硅氧烷颗粒，对于后期提纯以及实验现象的重复都不利。我做上转换表面修饰的时候就饱受其苦，以至于不得不合成很多批产品，然后混匀使用。其二，凝胶程度（也就是聚合度）真的是一个人一个样。可是最后的凝胶产品却对发光中心的还原（Eu离子变为二价）程度影响很大。当初张平老师根据她的经验就认为是我的凝胶影响了Eu的还原。其三，以前有人对比高温合成和燃烧法的时候曾经提到过，虽然燃烧法可以形成较小粒径的产品，但是其发光性质却很差。推测是发光中心的形成收到了影响。我倒是觉得应该先固相合成大颗粒，在想办法减小粒径。我以前有一个同事，做硅氧烷的气相色谱填料，就是先合成大块儿，再用NaOH腐蚀，效果好像也不错。 再说说减小杂相吧。我觉得不要用这么多无机盐做基质。如果不是要开发新材料，应该选择比较成熟的基质，这样体系比较简单，反应过程中的变数也少，成功率较高。我在刚开始合成上转换的时候请教过复旦的李富友老师，他说稀土发光材料的基质与发光中心的选择一样重要；他还鼓励我，高温法的无机反应，个人手法也很重要，不要因为重复不出文献就放弃，应该简化体系，摸摸条件。就我个人观点，ZnCl2好像在长余辉的合成中很少用到，倒是CaMg体系或是SrMg体系值得考虑。 可能上班以后人就变得罗嗦了，希望对你有用吧。祝你成功呢！ |
4楼2011-11-09 21:31:40
argon8436
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