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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】Fe3O4 纳米粒子的合成
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jialong-dt

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】Fe3O4 纳米粒子的合成

刚刚接触磁性纳米粒子，试着水相合成了磁性纳米粒子，但发现问题多多，希望各位给些指导，不胜感激

问题：
1）水相合成中使用FeCl2 和FeCl3 使用NaOH 和氨水 是否有差别？
2）分离过程该采用何种方法，通过磁铁沉降后，似乎通过超声分散有些困难，这里是不是有些需要注意的，超滤的话，这里没有高速离心机
3）通过粒度仪测粒径的话，总是在300nm以上，按照文献报道，也就10-20nm，为何我制备的粒径会这么大，是不是粒度仪测量前需要些处理呢？
4）整个过程，包括随后包被高分子的过程，是不是都需要氮气保护，因为自己制备的磁性纳米粒子的磁性真的很低，只有文献报道的十分之一，简直就是杯具
5）去氧水如何制备，是通过超声，还是通过煮沸？
6）加入铁盐，和碱的步骤中，是不是有需要注意的地方，比如先后顺序，搅拌速度等
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1楼2010-12-10 00:02:43
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juntaochen

金虫 (职业作家)
jialong-dt(金币+1): 2010-12-10 13:02:26
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-10 15:10:53
文献报道的是原级粒径，会团聚，你测的是团聚后的粒径，当然大了。文献都是偷换概念。把原级粒径当作粒径。
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3楼2010-12-10 00:28:50
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liujizgd

木虫 (著名写手)
jialong-dt(金币+1): 2010-12-10 13:02:23
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-10 15:10:47
NaOH 和氨水 都可以用，看温度，浓度之类的条件
去氧水， 要煮沸，或者冷冻-解冻循环也行
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2楼2010-12-10 00:25:22
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jane2104

金虫 (正式写手)
jialong-dt(金币+1): 2010-12-10 13:24:49
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-10 15:11:06
我是先在水中通一会氮气除去氧的。。。。。。。。
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5楼2010-12-10 09:28:55
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jialong-dt

金虫 (正式写手)
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-10 15:11:18
引用回帖:
Originally posted by zhangqds at 2010-12-10 09:22:27:
一般分离都先采用磁性分离，如果用氢氧化钠的话，浓度要小一点，碱的浓度对粒径影响很大~

请问磁性分离后的样品再分散效果如何，如果是通过超声分散的话，超声是不是需要很大功率的机器，

另外，碱使用过程中，pH起作用过程与使用氢氧化钠或是氨水有关系吗
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7楼2010-12-10 13:08:18
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jialong-dt

金虫 (正式写手)
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-10 15:11:23
引用回帖:
Originally posted by jane2104 at 2010-12-10 09:28:55:
我是先在水中通一会氮气除去氧的。。。。。。。。

请问，你实验中是否感觉或是结果证实，这样做后的粒子磁性会改善，另外你在做随后实验中，包括，分离，包裹过程中，是否也同样会使用氮气保护
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8楼2010-12-10 13:29:08
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普通回帖

zhangqds

禁虫 (正式写手)
jialong-dt(金币+1): 2010-12-10 13:24:10
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-10 15:10:59
本帖内容被屏蔽
4楼2010-12-10 09:22:27
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fkh5n1

银虫 (小有名气)
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-10 15:11:12
想看原始粒径的话照TEM啊
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6楼2010-12-10 09:51:34
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yuangaolin

木虫 (正式写手)
jialong-dt(金币+1): 2010-12-10 21:03:37
jialong-dt(金币+1): 2010-12-28 21:23:38
磁性粒子用水分散激光粒度仪测的大约都是100nm，用四氢呋喃等有机试剂溶解，会好点。不过建议楼主送电镜
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9楼2010-12-10 16:59:09
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jialong-dt

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yuangaolin at 2010-12-10 16:59:09:
磁性粒子用水分散激光粒度仪测的大约都是100nm，用四氢呋喃等有机试剂溶解，会好点。不过建议楼主送电镜

请教：我们就算通过TEM测得了真实的了粒径，而在实际应用中，我们可能并不在有机溶剂中使用，或者不在纯水溶液中使用，这样的话，这种TEM得到的真实粒径是否有价值呢？
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10楼2010-12-10 21:02:25
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anthony_11

铜虫 (初入文坛)
jialong-dt(金币+2): 2010-12-11 03:07:19
有时会在里面加点PEG，有防止团聚的效果；
我试过在包被过程中省略充氮气的步骤，做出来似乎差别不大（但是当时用的有机物是不易被氧化的，而且反应温度不是太高）；
去氧水，一般是先冲氮气鼓泡，然后再稍事加热后抽真空，效果还可以。
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11楼2010-12-11 02:23:28
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悟小飞

木虫 (小有名气)
jialong-dt(金币+2): 2010-12-11 14:21:11
用氨水效果比氢氧化钠要好，亲自做过发现的
另外，全程除氧很重要，磁性低除了粒径大之外主要是Fe3O4被氧化了
除氧就是在纯水中通氮气，250ml要充氮气30min左右，此外，在合成的时候要边搅拌边通氮气
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12楼2010-12-11 10:17:13
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jialong-dt

金虫 (正式写手)
请大家继续指点江山，献言献策，不胜感激
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13楼2010-12-13 23:49:29
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紫风271

金虫 (小有名气)
你是用什么方法测定粒径的？我做出来的粒径过小，用SEM测不出来。
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14楼2010-12-14 21:37:47
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ljj19900228

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 紫风271 at 2010-12-14 21:37:47:
你是用什么方法测定粒径的？我做出来的粒径过小，用SEM测不出来。

你做出来多大的啊？SEM测不出来？
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15楼2010-12-14 23:12:32
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jialong-dt

金虫 (正式写手)
粒径用SEM测比较少吧，场发射估计可以，但一般都使用TEM或粒度仪
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16楼2010-12-15 13:53:51
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alxz

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by jialong-dt at 2010-12-10 00:02:43:
刚刚接触磁性纳米粒子，试着水相合成了磁性纳米粒子，但发现问题多多，希望各位给些指导，不胜感激

问题：
1）水相合成中使用FeCl2 和FeCl3 使用NaOH 和氨水 是否有差别？
2）分离过程该采用何种方法，通过磁 ...

共沉淀法，做出来的颗粒团聚现象是非常严重的
加氨水还是NaOH，一点区别都没有
在反应过程中加入柠檬酸钠可以有效地减轻团聚


lz的文献调研工作不行，要加油。

[ Last edited by alxz on 2010-12-15 at 15:05 ]
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18楼2010-12-15 15:03:57
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jialong-dt

金虫 (正式写手)
请教纳米粒子上，修饰了生物分子后，如何进行粒子纯化，磁分离和离心分离都会导致粒子结块，通过超声是否可行
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19楼2010-12-28 21:31:22
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yilian812

新虫 (小有名气)
我们现在有用微乳液法，但是我不知道用什么方法将制备好的纳米铁粒子从微乳液中分离，还有就是，在干燥等过程中是不是要充氮气保护，
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20楼2011-03-05 15:13:29
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xiaofangaja

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jialong-dt at 2010-12-10 00:02:43:
刚刚接触磁性纳米粒子，试着水相合成了磁性纳米粒子，但发现问题多多，希望各位给些指导，不胜感激

问题：
1）水相合成中使用FeCl2 和FeCl3 使用NaOH 和氨水 是否有差别？
2）分离过程该采用何种方法，通过磁 ...

1 使用氨水更好，弱碱产生OH根比较慢，容易控制反应的速率，进而控制最后纳米粒子的大小

2 磁分离后超声还是难分开，说明你合成的样品本身有一定程度的团聚，从后面的力度测量可以看出

3 你可以试一试在较高的温度（70或80）度的条件下反应，这样你得到样品的磁性能会高一些

4 无氧环境的话往你的反应体系中通氮气就可以了，通氮气的时间稍微长一点，反应过程中继续通。
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21楼2011-03-06 21:41:49
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xiaofangaja

木虫 (小有名气)
哦 对了，你这个体系，pH值的控制很关键，你要控制好，比如氨水的多少及加入氨水的速率等等；其次搅拌速度也很关键，这个你要自己摸索了
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22楼2011-03-06 21:45:28
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kedaqin

金虫 (正式写手)
我是来学习的，呵呵
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23楼2012-03-17 18:48:58
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gwq17

金虫 (小有名气)
学习了，学习了，呵呵
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24楼2012-04-09 22:21:26
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一定会好好的

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
温度到280度左右磁子就不转了，怎么克服呢？
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25楼2013-02-21 09:23:11
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段许佳0701

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
现在好多人都用水热法，好像很简单的，然后用磁铁吸
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26楼2013-02-21 13:49:04
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哪家的女子

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by alxz at 2010-12-15 15:03:57
共沉淀法，做出来的颗粒团聚现象是非常严重的
加氨水还是NaOH，一点区别都没有
在反应过程中加入柠檬酸钠可以有效地减轻团聚


lz的文献调研工作不行，要加油。
...

你好，我用了柠檬酸钠，但是貌似被氧化的很厉害，全部都没有磁性了？我想知道这个跟柠檬酸钠的加入有关系吗？
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27楼2013-06-08 15:50:46
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songzhang1

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我用水热法和成过四氧化三铁，粒径还是挺小的···参考的文献可以拿来共享一下，希望对你有所帮助！Fe3O4Graphene Nanocomposites with Improved Lithium Storage and Magnetism Properties
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28楼2013-09-22 17:15:46
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水一样透明

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
哇，一次问这么多问题啊？氨水和NaOH是有区别的啊，NaOH的碱性太强了，会直接生成三价沉淀的，然后你的产品就是红色的哦；时间和温度都会影响粒径啊；
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29楼2014-07-29 16:04:29
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思无空

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangqds at 2010-12-10 09:22:27
一般分离都先采用磁性分离，如果用氢氧化钠的话，浓度要小一点，碱的浓度对粒径影响很大~

请问是怎么影响的？PH越大粒度越大吗？
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30楼2017-10-27 09:59:33
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catsupport17楼
2010-12-15 14:03   回复  
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