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jialong-dt

金虫 (正式写手)


[交流] 【求助】Fe3O4 纳米粒子的合成

刚刚接触磁性纳米粒子,试着水相合成了磁性纳米粒子,但发现问题多多,希望各位给些指导,不胜感激

问题:
1)水相合成中使用FeCl2 和FeCl3 使用NaOH 和氨水 是否有差别?
2)分离过程该采用何种方法,通过磁铁沉降后,似乎通过超声分散有些困难,这里是不是有些需要注意的,超滤的话,这里没有高速离心机
3)通过粒度仪测粒径的话,总是在300nm以上,按照文献报道,也就10-20nm,为何我制备的粒径会这么大,是不是粒度仪测量前需要些处理呢?
4)整个过程,包括随后包被高分子的过程,是不是都需要氮气保护,因为自己制备的磁性纳米粒子的磁性真的很低,只有文献报道的十分之一,简直就是杯具
5)去氧水如何制备,是通过超声,还是通过煮沸?
6)加入铁盐,和碱的步骤中,是不是有需要注意的地方,比如先后顺序,搅拌速度等
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jialong-dt

金虫 (正式写手)


wandaohzl:鼓励交流 2010-12-10 15:11:18
引用回帖:
Originally posted by zhangqds at 2010-12-10 09:22:27:
一般分离都先采用磁性分离,如果用氢氧化钠的话,浓度要小一点,碱的浓度对粒径影响很大~

请问磁性分离后的样品再分散效果如何,如果是通过超声分散的话,超声是不是需要很大功率的机器,

另外,碱使用过程中,pH起作用过程与使用氢氧化钠或是氨水有关系吗
7楼2010-12-10 13:08:18
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liujizgd

木虫 (著名写手)


jialong-dt(金币+1): 2010-12-10 13:02:23
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-10 15:10:47
NaOH 和氨水 都可以用,看温度,浓度之类的条件
去氧水, 要煮沸,或者冷冻-解冻循环也行
2楼2010-12-10 00:25:22
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juntaochen

金虫 (职业作家)


jialong-dt(金币+1): 2010-12-10 13:02:26
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-10 15:10:53
文献报道的是原级粒径,会团聚,你测的是团聚后的粒径,当然大了。文献都是偷换概念。把原级粒径当作粒径。
3楼2010-12-10 00:28:50
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zhangqds

禁虫 (正式写手)

jialong-dt(金币+1): 2010-12-10 13:24:10
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-10 15:10:59
本帖内容被屏蔽

4楼2010-12-10 09:22:27
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