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jialong-dt

金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】Fe3O4 纳米粒子的合成

刚刚接触磁性纳米粒子，试着水相合成了磁性纳米粒子，但发现问题多多，希望各位给些指导，不胜感激

问题：
1）水相合成中使用FeCl2 和FeCl3 使用NaOH 和氨水是否有差别？
2）分离过程该采用何种方法，通过磁铁沉降后，似乎通过超声分散有些困难，这里是不是有些需要注意的，超滤的话，这里没有高速离心机
3）通过粒度仪测粒径的话，总是在300nm以上，按照文献报道，也就10-20nm，为何我制备的粒径会这么大，是不是粒度仪测量前需要些处理呢？
4）整个过程，包括随后包被高分子的过程，是不是都需要氮气保护，因为自己制备的磁性纳米粒子的磁性真的很低，只有文献报道的十分之一，简直就是杯具
5）去氧水如何制备，是通过超声，还是通过煮沸？
6）加入铁盐，和碱的步骤中，是不是有需要注意的地方，比如先后顺序，搅拌速度等

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1楼 2010-12-10 00:02:43

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xiaofangaja

木虫 (小有名气)

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引用回帖:

Originally posted by jialong-dt at 2010-12-10 00:02:43:
刚刚接触磁性纳米粒子，试着水相合成了磁性纳米粒子，但发现问题多多，希望各位给些指导，不胜感激

问题：
1）水相合成中使用FeCl2 和FeCl3 使用NaOH 和氨水是否有差别？
2）分离过程该采用何种方法，通过磁 ...

1 使用氨水更好，弱碱产生OH根比较慢，容易控制反应的速率，进而控制最后纳米粒子的大小

2 磁分离后超声还是难分开，说明你合成的样品本身有一定程度的团聚，从后面的力度测量可以看出

3 你可以试一试在较高的温度（70或80）度的条件下反应，这样你得到样品的磁性能会高一些

4 无氧环境的话往你的反应体系中通氮气就可以了，通氮气的时间稍微长一点，反应过程中继续通。