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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】Fe3O4 纳米粒子的合成
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jialong-dt

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】Fe3O4 纳米粒子的合成

刚刚接触磁性纳米粒子，试着水相合成了磁性纳米粒子，但发现问题多多，希望各位给些指导，不胜感激

问题：
1）水相合成中使用FeCl2 和FeCl3 使用NaOH 和氨水 是否有差别？
2）分离过程该采用何种方法，通过磁铁沉降后，似乎通过超声分散有些困难，这里是不是有些需要注意的，超滤的话，这里没有高速离心机
3）通过粒度仪测粒径的话，总是在300nm以上，按照文献报道，也就10-20nm，为何我制备的粒径会这么大，是不是粒度仪测量前需要些处理呢？
4）整个过程，包括随后包被高分子的过程，是不是都需要氮气保护，因为自己制备的磁性纳米粒子的磁性真的很低，只有文献报道的十分之一，简直就是杯具
5）去氧水如何制备，是通过超声，还是通过煮沸？
6）加入铁盐，和碱的步骤中，是不是有需要注意的地方，比如先后顺序，搅拌速度等
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1楼2010-12-10 00:02:43
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悟小飞

木虫 (小有名气)
jialong-dt(金币+2): 2010-12-11 14:21:11
用氨水效果比氢氧化钠要好，亲自做过发现的
另外，全程除氧很重要，磁性低除了粒径大之外主要是Fe3O4被氧化了
除氧就是在纯水中通氮气，250ml要充氮气30min左右，此外，在合成的时候要边搅拌边通氮气
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12楼2010-12-11 10:17:13
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liujizgd

木虫 (著名写手)
jialong-dt(金币+1): 2010-12-10 13:02:23
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-10 15:10:47
NaOH 和氨水 都可以用，看温度，浓度之类的条件
去氧水， 要煮沸，或者冷冻-解冻循环也行
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2楼2010-12-10 00:25:22
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juntaochen

金虫 (职业作家)
jialong-dt(金币+1): 2010-12-10 13:02:26
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-10 15:10:53
文献报道的是原级粒径，会团聚，你测的是团聚后的粒径，当然大了。文献都是偷换概念。把原级粒径当作粒径。
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3楼2010-12-10 00:28:50
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zhangqds

禁虫 (正式写手)
jialong-dt(金币+1): 2010-12-10 13:24:10
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-10 15:10:59
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4楼2010-12-10 09:22:27
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